化妝品中二氧化鈦含量的測(cè)定方案（ICP-AES法）

方法提要

用硫酸和硝酸的混合酸消解樣品,使樣品溶液澄清,然后用水定容,用ICP-AES測(cè)定含量。

方法依據(jù)SN/T 1478- -2004

儀器和設(shè)備試劑

美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為去離子水。

硝酸(ρ₂₀=1.42 g/mL)。

硫酸(ρ₂₀=1.84 g/mL)。氫氟酸(ρ₂₀=1.13 g/mL).

硫酸(5% ,體積分?jǐn)?shù)):取硫酸5 mL緩慢加入95 mL水中。

鈦的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱取0.5 000 g金屬鈦(99.99%)于鉑皿中,用氫氟酸、硫酸溶解,加熱蒸發(fā)至冒三氧化硫白煙使氟除盡。用5%(體積分?jǐn)?shù))硫酸溶解并定容至500 mL容量瓶中。此溶液含鈦1 mg/mL.

鈦標(biāo)準(zhǔn)系列:用5%(體積分?jǐn)?shù))硫酸稀釋鈦標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,分別配制成含鈦為0. 0 μg/mL、1.0 μg/mL、10.0 μg/mL、100. 0 μg/ mL的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

分析步驟

試樣的處理

根據(jù)試樣中二氧化鈦含量的不同,稱取0.02 g~0.2 g試樣,精確到1 mg,于50 mL燒杯中,加5 mL硝酸、3 mL硫酸蓋上表皿,在電爐.上緩慢消解,直至冒三氧化硫白煙(燒杯中約剩2.5mL硫酸),使樣品消解至澄清(若出現(xiàn)碳化后的黑色,在蓋著表皿的情況下小心滴加硝酸)。取下冷卻,用水定容于50mL容量瓶中(杯中為濃硫酸,要小心操作)。同時(shí)做空白實(shí)驗(yàn)。

測(cè)定

儀器條件根據(jù)儀器操作程序,調(diào)整好儀器工作條件亦可。

參考條件

頻率:40 MHz。射頻功率:1 300 W。輔助氣:0.5 L/ min。冷 卻氣:15 L/min。載氣:0.8 L/min。

提升量:1. 0 mL/min。干擾校正; BGC。觀測(cè)高度 :15 mm。波長(zhǎng):336. 121 nm。

按照儀器的工作條件,使用標(biāo)準(zhǔn)系列制作校準(zhǔn)曲線,然后在同樣條件下測(cè)定試樣溶液。

結(jié)果計(jì)算

結(jié)果按式計(jì)算:

式中:

X-化妝品中二氧化鈦含量,%

c-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得樣品中鈦濃度,單位為毫克每升(mg/L);

V-試樣溶液定容體積，單位為升(L);

m-稱取樣品的質(zhì)量數(shù),單位為克(g);

1.6683為鈦轉(zhuǎn)化為二氧化鈦系數(shù)。

儀器參數(shù)

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

ICP-6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測(cè)定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）