測定聚氯乙烯樹脂金屬離子含量的應(yīng)用方案（ICP-AES法）

方法原理

試樣經(jīng)消解后用水溶解,采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP)測定試料中金屬離子特征譜線和光譜強度,對比標(biāo)樣金屬離子譜線,確定試樣中各金屬離子的含量。

方案依據(jù)HG/T 3944- -2007

儀器及試劑

美析ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

消解裝置,

過濾膜,孔徑0.45 μm ,聚四氟乙烯材質(zhì)。

天平,準(zhǔn)確至0.1 mg。

除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和GB/T 6682 中規(guī)定的一級水或相當(dāng)純度的水。

試驗中所需雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液,在沒有其他規(guī)定時均按GB/T602之規(guī)定制備。

硝酸 ,優(yōu)級純。

硫酸, 優(yōu)級純。

氫氧化鈉溶液(工業(yè)品) ,200 g/L。

金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液,鉛、鎘、鉻、汞、砷等各為0. 1 mg/ mL。

金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液混合溶液,0.01mg/mL。

分別吸取10.00mL金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液加人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。

分析步驟

試料的制備

稱取5 g~10 g試樣,精確至0.01 g。放人消解瓶內(nèi)，加入10 mL硫酸,按圖1安裝好消解裝置。打開冷卻水,關(guān)閉R1和R2旋塞,向分液漏斗中加人30 mL硝酸。

打開旋塞R,加入1 mL~2 mL硝酸。緩慢加熱,生成的棕色二氧化氮用氫氧化鈉溶液吸收,至消解瓶中的試樣部分變成黑色并有白色三氧化硫氣體產(chǎn)生,停止加熱。

重復(fù)步驟,在最后一次加人硝酸后,打開旋塞R2 ,先逐滴將冷凝液加入消解瓶，以免劇烈反應(yīng),稍后加快加人速度,加完關(guān)閉旋塞R2。再次加熱至白色氣體生成,消解瓶中試樣消解完全,消解

液呈淺黃色,停止加熱。冷卻后打開R2活塞,向消解瓶中緩慢加入冷凝液,用水淋洗裝置,全部轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,冷卻后稀釋至刻度,搖勻。如果上述消解液出現(xiàn)不溶性物質(zhì),用于燥過濾膜過濾除去不溶物。

不加試樣,重復(fù)步驟做空白試驗。

消解裝置

標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

分別吸取0 mL、0. 50 mL、1. 00 mL、2. 00 mL金屬離子標(biāo)準(zhǔn)溶液混合溶液(4.5)于四個100 mL容量瓶中,加人50mL水,再加人10mL硫酸(4.2),冷卻后稀釋至刻度,搖勻。

開啟ICP儀,待儀器運轉(zhuǎn)穩(wěn)定后,在所選優(yōu)化條件下進行測定,分別測得各金屬離子不同濃度下的發(fā)射光譜強度,以100mL溶液中所含金屬的質(zhì)量(μg)為橫坐標(biāo)，與其對應(yīng)的光譜強度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

試料測定

在相同條件下對空白和試料溶液分別測定,測得各金屬離子的發(fā)射光譜強度,從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得相、對應(yīng)金屬離子的質(zhì)量,單位為μg。

結(jié)果計算

金屬離子的含量以X;表示,單位以微克每克(μg/g)表示,按式(1)計算:

X:= (m₁－m₀)............................ (1)

式中:

m₁一從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的與所測試料光譜強度對應(yīng)的金屬離子質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);

m₀--從標(biāo)準(zhǔn)曲線查出的與所測空白光譜強度對應(yīng)的金屬離子質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);

m試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。

或用操作軟件所攜帶的計算功能計算結(jié)果。

平行測定結(jié)果的相對偏差應(yīng)不大于平均值的10 %。

取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。

ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品說明、技術(shù)參數(shù)及配置

ICP-6810是用于測定不同物質(zhì)（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個領(lǐng)域。

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機化學(xué)、無機化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結(jié)合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）