食品類多元素測定應用方案(ICP-AES)
食品類多元素測定應用方案(ICP-AES)
原理
樣品消解后,由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測定﹐以元素的特征譜線波長定性;待測元素譜線信號強度與元素濃度成正比進行定量分析。
方法依據(jù)GB5009.298-2016
儀器及試劑
天平:感量為0.l mg和 1 mg。
微波消解儀:配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。
或壓力消解器:配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐。
恒溫干燥箱。
可調(diào)式控溫電熱板。
馬弗爐。
可調(diào)式控溫電熱爐。
樣品粉碎設備:勻漿機、高速粉碎機。
本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為GB/T 6682規(guī)定的一級水。
硝酸(HNO3):優(yōu)級純或更高純度，高氯酸(HCIO:):優(yōu)級純或更高純度。
氬氣(Ar):氬氣(≥99.995%)或液氬。
硝酸溶液(5＋95)
硝酸-高氯酸(10＋1)
元素貯備液(1 000 mg/L或10000 mg/L):鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、錳、鎳、銅、鋅、磷、硼﹑鋇、鋁、鍶、釩和鈦,采用經(jīng)國家認證并授予標準物質(zhì)證書的單元素或多元素標準貯備液。
標準溶液配制:精確吸取適量單元素標準貯備液或多元素混合標準貯備液,用硝酸溶液(5＋95)逐級稀釋配成混合標準溶液系列,各元素質(zhì)量濃度見表A.2。
注:依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度水平,可適當調(diào)整標準系列各元素質(zhì)量濃度范圍。
分析步驟
固態(tài)樣品
干樣
豆類、谷物、菌類、茶葉、干制水果、焙烤食品等低含水量樣品,取可食部分,必要時經(jīng)高速粉碎機粉碎均勻;對于固體乳制品、蛋白粉、面粉等呈均勻狀的粉狀樣品,搖勻。
鮮樣
蔬菜、水果、水產(chǎn)品等高含水量樣品必要時洗凈,晾干,取可食部分勻漿均勻;對于肉類、蛋類等樣品取可食部分勻漿均勻。
速凍及罐頭食品
經(jīng)解凍的速凍食品及罐頭樣品,取可食部分勻漿均勻。
液態(tài)樣品
軟飲料、調(diào)味品等樣品搖勻。
半固態(tài)樣品攪拌均勻。
前處理方法
濕式消解法
準確稱取0.5 g~5 g(精確至0.001 g)或準確移取2.00 mL~10.0 mL試樣于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳，加10 mL硝酸-高氯酸(10＋1)混合溶液,于電熱板上或石墨消解裝置上消解,消解過程中消解液若變棕黑色,可適當補加少量混合酸﹐直至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色,冷卻,用水定容至25 mL,或50 mL,混勻備用;同時做空白試驗。
微波消解法
稱取固體樣品0.2 g~0.5 g(精確至0.001 g,含水分較多的樣品可適當增加取樣量至1 g)或準確移取液體試樣1.00 mL~3.00 mL于微波消解內(nèi)罐中,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳,加人5 ml~10 mL硝酸,加蓋放置l h或過夜﹐旋緊罐蓋﹐按照微波消解儀標準操作步驟進行消解(消解參考條件見表B.1)。冷卻后取出,緩慢打開罐蓋排氣,用少量水沖洗內(nèi)蓋,將消解罐放在控溫電熱板上或超聲水浴箱中,于100℃加熱 30 min或超聲脫氣2 min~5 min,用水定容至25 mL或50 mL,混勻備用,同時做空白試驗。
干式消解法
準確稱取l g~5 g(精確至0.01 g)或準確移取10.0 mL~15.0 mL試樣于塔蝸中,置于500 “℃~550 ℃的馬弗爐中灰化5 h~8 h,冷卻。若灰化不徹底有黑色炭粒,則冷卻后滴加少許硝酸濕潤,在電熱板上干燥后,移人馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼,冷卻取出,加入10 mL 硝酸溶液溶解,并用水定容至25 mL或50 mL,混勻備用;同時做空白試驗。
儀器參考條件
優(yōu)化儀器操作條件,使待測元素的靈敏度等指標達到分析要求,編輯測定方法、選擇各待測元素合適分析譜線,儀器操作參考條件見B.3.1,待測元素推薦分析譜線見表B.6。
標準曲線的制作
將標準系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線的強度信號響應值﹐以待測元素的濃度為橫坐標,其分析譜線強度響應值為縱坐標,繪制標準曲線。
試樣溶液的測定
將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中,測定待測元素分析譜線強度的信號響應值,根據(jù)標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。
分析結果的表述
試樣中待測元素的含量按式(3)計算:
式中:
X——試樣中待測元素含量,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg 或mg/L);
ρ——試樣溶液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
Ρ0——試樣空白液中被測元素質(zhì)量濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V ——試樣消化液定容體積,單位為毫升(mL);
?——試樣稀釋倍數(shù)﹔
m ——試樣稱取質(zhì)量或移取體積,單位為克或毫升(g或mL)。
儀器參數(shù)
ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標準機）
產(chǎn)品簡介
ICP-6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導體、食品、生物樣品、刑事科學、農(nóng)業(yè)研究等各個領域。
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設有12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內(nèi)用戶的同時，美析也與20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè)，更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內(nèi)多項資質(zhì)審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）
