測(cè)定生活飲用水的應(yīng)用方案（ICP法）
測(cè)定生活飲用水的應(yīng)用方案（ICP法）
方法依據(jù)GB/T 5750.6—2006，本方法適用于生活飲用水及其水源水中的鋁、銻、砷、鋇、鍍﹑硼、鎘、鈣、鉻、鈷、銅、鐵、鉛、鋰、鎂、錳、鉬、鎳、鉀、硒、硅、銀、鈉、鍶、錠、釩和鋅含量的測(cè)定。
原理
ICP源是由離子化的氬氣流組成,氬氣經(jīng)電磁波為27.1MHz射頻磁場(chǎng)離子化。磁場(chǎng)通過(guò)一個(gè)繞在石英炬管上的水冷卻線圈得以維持,離子化的氣體被定義為等離子體。樣品氣溶膠是由一個(gè)合適的霧化器和霧室產(chǎn)生并通過(guò)安裝在炬管上的進(jìn)樣管引入等離子體。樣品氣溶膠直接進(jìn)入ICP源，溫度大約為6 000 K~80000 K。由于溫度很高,樣品分子幾乎完全解離﹐從而大大降低了化學(xué)干擾。此外,等離子體的高溫使原子發(fā)射更為有效,原子的高電離度減少了離子發(fā)射諧線?？梢哉f(shuō)ICP提供了一個(gè)典型的“細(xì)”光源,它沒(méi)有自吸現(xiàn)象,除非樣品濃度很高。許多元素的動(dòng)態(tài)線性范圍達(dá)4個(gè)一6個(gè)數(shù)量級(jí)。
ICP的高激活效率使許多元素有較低的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度。這一特點(diǎn)與較寬的動(dòng)態(tài)線性范圍使金屬多元素測(cè)定成為可能。ICP發(fā)出的光可聚集在單色器和復(fù)色器的人口狹縫,散射。用光電倍增管測(cè)定光譜強(qiáng)度時(shí),精確調(diào)節(jié)出口狹縫可用于分離發(fā)射光諧部分。單色器一般用一個(gè)出口狹縫或光電倍增管,還可以使用計(jì)算機(jī)控制的示值讀數(shù)系統(tǒng)同時(shí)監(jiān)測(cè)所有檢測(cè)的波長(zhǎng)。這一方法提供了更大的波長(zhǎng)范圍,同時(shí)此方法也增大了樣品量。
儀器及試劑
微波消解儀
純水:均為去離子蒸餾水。
硝酸溶液(2+98)。
各種金屬離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:選用相應(yīng)濃度的持證混合標(biāo)準(zhǔn)溶液、單標(biāo)溶液,并稀釋到所需濃度。
混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制混合校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)溶液,其濃度為10 mg/L。
氬氣:高純氬氣。
本法對(duì)各種元素的最低檢測(cè)質(zhì)量濃度﹑所用測(cè)量波長(zhǎng)列于表2中。
分析步驟
水樣的微波消解方法:將25ml水樣加入到微消解儀配套的高壓消解罐中,加2.5ml(1 : 1)硝酸(總體積不超過(guò)30 ml),用蓋子密封,安裝外殼保護(hù)套,放入微波消解儀中消解,待微波爐屏幕顯示溫度低于80℃時(shí),打開(kāi)密閉消解罐,將消解液冷卻至室溫，樣品液轉(zhuǎn)移入50mL潔凈容量瓶,以少量純水洗滌高壓消解罐和蓋3~4次,洗液合并至容量瓶中,定容,待用。
樣品空白的制備:取與試樣體積相同的純水.按試樣步驟與試樣同時(shí)消解。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:根據(jù)所分析水樣中總磷﹑總鐵、鈣離子,硬度的實(shí)際含量范圍,配置不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,采用四點(diǎn)法(包括一空白）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,相關(guān)系數(shù)>0.999。
試樣分析:儀器用標(biāo)樣進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化后,即可按順序分析空白試樣與未知水樣。
儀器測(cè)量條件的設(shè)定
測(cè)量前應(yīng)用高純氬氣驅(qū)氣。啟動(dòng)ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,預(yù)熱儀器,使光室達(dá)到設(shè)定溫度。按照儀器的操作說(shuō)明優(yōu)化儀器，點(diǎn)燃ICP炬管。準(zhǔn)備用于測(cè)量分析線發(fā)射光強(qiáng)度、平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差的操作軟件。
美析ICP-6800型儀器的參考測(cè)量條件:高頻發(fā)生器功率/W:750 ~ 1 350;氬氣(99.99% )觀測(cè)高度/mm : 10 ~18;霧化器的壓力為172 kPa;輔助氣流量為0.5 L/ min。
標(biāo)準(zhǔn)系列的制備
吸取標(biāo)準(zhǔn)使用液,用硝酸(2+98)溶液配制鋁、銻、砷、鋇、鍍、硼、鎘、鈣鉻、鈷、銅、鐵、鉛、鋰、鎂、錳、鉬、鎳、鉀、硒、硅、銀、鈉、鍶、銃、釩和鋅混合標(biāo)準(zhǔn)0 mg/L,0. 1 mg/L，0.5 mg/L,1.0 mg/L,1.5 mg/L,2.0 mg/L,5.0 mg/L。
標(biāo)準(zhǔn)系列的測(cè)定
開(kāi)機(jī),儀器達(dá)到最佳狀態(tài)后。編制測(cè)定方法,測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算回歸方程。
樣品的測(cè)定:取適量樣品進(jìn)行酸化,然后直接進(jìn)樣。
根據(jù)樣品信號(hào)計(jì)數(shù),從標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程中查得樣品中各元素質(zhì)量濃度(mg/L)。
光譜干擾
來(lái)自譜源的光發(fā)射產(chǎn)生的干擾要比關(guān)注的元素對(duì)凈信號(hào)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)大。光諧干擾包括諧線直接重疊,強(qiáng)諧線的拓寬,復(fù)合原子-離子的連續(xù)發(fā)射,分子帶發(fā)射,高濃度時(shí)元素發(fā)射產(chǎn)生的光散射。要避免諧線重疊可以選擇適宜的分析波長(zhǎng)。避免或減少其他光譜干擾,可用正確的背景校正。元素線區(qū)域波長(zhǎng)掃描對(duì)于可能存在的光諧干擾和背景校正位置的選擇都是有用的。要校正殘存的光譜干擾可用經(jīng)驗(yàn)決定校正系數(shù)和光譜制造廠家提供的計(jì)算機(jī)軟件共同作用或用下面詳述的方法。如果分析線不能準(zhǔn)確分開(kāi),則經(jīng)驗(yàn)校正方法不能用于掃描光譜儀系統(tǒng)。此外,如果使用復(fù)色器,因?yàn)闄z測(cè)器中沒(méi)有通道設(shè)置，所以可以證明樣品中某一元素光譜干擾的存在。要做到這一點(diǎn),可分析濃度為100 mg/L的單一元素溶液,注意每個(gè)元素通道，干擾物質(zhì)的濃度是否明顯大于元素的儀器最低檢測(cè)質(zhì)量濃度。
非光譜干擾
物理干擾是指與樣品霧化和遷移有關(guān)的影響。樣品物理性質(zhì)方面的變化,如粘度、表面張力,可引起較大的誤差,這種情況一般發(fā)生在樣品中酸含量為10%(體積)或所用的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液酸含量小于等于5%,或溶解性固體大于1 500 mg/L。無(wú)論何時(shí)遇到一個(gè)新的或不常見(jiàn)的樣品基體,要用1.4.5步驟檢測(cè)。物理干擾的存在一般通過(guò)稀釋樣品,使用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)溶液或標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行補(bǔ)償。
溶解性固體含量高,則鹽在霧化器氣孔尖端上沉積,導(dǎo)致儀器基線漂移?？捎贸睗竦臍鍤馐箻悠缝F化,減少這一問(wèn)題。使用質(zhì)量流速控制器可以更好地控制氬氣到霧化器的流速,提高儀器性能。
化學(xué)干擾是由分子化合物的形成,離子化效應(yīng)和熱化學(xué)效應(yīng)引起的,它們與樣品在等離子體中蒸發(fā)、原子化等有關(guān)。一般而言,這些影響是不顯著的,可通過(guò)認(rèn)真選擇操作條件(入射功率、等離子體觀察位置)來(lái)減小影響?；瘜W(xué)干擾很大程度上依賴(lài)于樣品基體和關(guān)注的元素，與物理干擾相似,可用基體匹配的標(biāo)準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)加入法予以補(bǔ)償。
儀器參數(shù)
美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標(biāo)準(zhǔn)機(jī)）
產(chǎn)品簡(jiǎn)介
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美析ICP-6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開(kāi)發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測(cè)定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。
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上海美析儀器公司簡(jiǎn)介
上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱(chēng)美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。
美析主營(yíng)光譜類(lèi)儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類(lèi)儀器。
美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷(xiāo)中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶(hù)，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶(hù)的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷(xiāo)機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。
（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類(lèi)專(zhuān)利版權(quán)等等）
