氧化釔銪中氧化銪的含量測(cè)定應(yīng)用方案（ICP-AES分析方法）

引言作為最重要的發(fā)光材料基質(zhì),氧化釔銪共沉物中銪的含量需精確測(cè)定，其偏差的絕對(duì)值要求不超過(guò)0.1%。 本方法主要研究基體釔對(duì)銪測(cè)定的影響，同時(shí)考察了釔、銪對(duì)其余稀土雜質(zhì)測(cè)定的影響，采用基體匹配法并選擇了合適的分析條件，本法測(cè)銪含量時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.43% 3.81%,回收率為99.2%~100.9%;測(cè)微量雜質(zhì)時(shí)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.33%-7.53%，回收率為80.3%~108.7%。測(cè)定范圍：0～10％。

關(guān)鍵詞:氧化釔銪、氧化銪、美析ICP-AES 

方法原理

試樣以鹽酸溶解，在稀鹽酸介質(zhì)中，直接以氬等離子體光源激發(fā)，進(jìn)行光譜測(cè)定。

儀器及試劑

美析ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀  

鹽酸（1+1）

鹽酸（1+19）

氬氣（>99.99%）

氧化釔標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1000g經(jīng) 900℃灼燒 1h 的氧化釔（>99.99%），置于 100ml 燒杯中， 加入 10ml 鹽酸（1+1），低溫溶解后，取下冷卻，移入100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 此溶液 1ml 含 1mg 氧化釔。

氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取 0.1000g經(jīng) 900℃灼燒 1h 的 氧化銪（ >99.99%），置于 100ml 燒杯中， 加入 10ml 鹽酸（1+1），低溫溶解后，取下冷卻，移入 100ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 此溶液 1ml 含 1mg 氧化銪。再將此溶液用（ 5+95）鹽酸稀釋成 1ml 含 100μg為 5%標(biāo)準(zhǔn)溶液。

實(shí)驗(yàn)步驟

儀器及工作條件

離子蝕刻全息光珊2400+4320條/mm，高頻發(fā)生器頻率40.68MHz。工作條件如下:入射功率1KW,反射功率小于5W,觀察高度12mm，入射狹縫20um,出射狹縫15um,冷卻氣體為氬氣，冷卻氣量12L/min，護(hù)套氣0.2L/min，試液提升量0.8L/min,

試樣處理 

將試樣于 900℃灼燒 1h，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱重。

分析試液的配制

稱取 0.1g 試樣，置于100ml 燒杯中，加入 10ml 鹽酸（1+1），于低溫溶解后冷卻至室溫，移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

移取10ml試液于100ml 容量瓶中，加入 9ml 鹽酸（1+1），用水稀釋至刻度，混勻待用，此溶液濃度為100μg/ml。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置

將氧化釔和氧化銪標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移入2個(gè)100ml容量瓶中，用鹽酸（1+19）稀釋至刻度，混勻，制得2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)樣尋峰，在412.97nm 處測(cè)試低標(biāo)和高標(biāo)，定工作曲線。

引入測(cè)試待測(cè)試樣，分析，保存結(jié)果。

儀器參數(shù)

ICP-6810全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀

產(chǎn)品說(shuō)明、技術(shù)參數(shù)及配置

ICP-6810是用于測(cè)定不同物質(zhì)（可溶解于硝酸、鹽酸、氫氟酸等）中的微量、痕量元素含量的全譜直讀電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，廣泛應(yīng)用于環(huán)保、石油制品、稀土、半導(dǎo)體、地質(zhì)、冶金、化工、臨床醫(yī)藥、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）