膨化食品中多元素的分析方案(ICP-AES法)
膨化食品中多元素的分析方案(ICP-AES法)
引言等離子發(fā)射光譜法(ICP-AES)是20世紀60年代發(fā)展起來的元素分析方法。該方法提供了極低的檢出限,極寬的動態(tài)線性范圍,譜線簡單,干擾少,分析精密度高,可進行多元素同時快速分析,被廣泛應用于金屬冶煉、食品、醫(yī)藥、環(huán)保等領域的元素分析。微波消解是近年來新興的一種樣品前處理方法,該方法利用高壓消解和微波快速加熱,具有消解速度快、樣品消解完全、回收率高等優(yōu)點。采用微波消解/等離子發(fā)射光譜法對9種膨化食品中的K、P、Ca、Mg、Fe、Zn 、Mn、Al、Pb.、Cu等元素進行測定,該方法快速簡便,結果令人滿意。
儀器與試劑
HNO3,H2O2為分析純;
標準溶液使用國家有證標準物質配置,根據(jù)樣品中各元素濃度范圍濃度配置混合標準溶液
試樣的消解
用研缽把待測樣品研細,準確稱取1.0000g樣品放入微波消解罐,加入10mL濃硝酸,放置過夜,加入5mL HOz,密閉微波消解罐,將其放入微波消解儀轉盤上,按設定程序消解8min,取出消解罐冷卻至室溫,用亞沸水定容到100mL的容量瓶中。平行制備2份空白,待測。
ICP-AES法測定步驟
按Optima430ODV 型等離子體發(fā)射光譜儀使用操作程序開機,進入系統(tǒng)操作軟件,建立分析方法,點火后,對空白溶液﹑標準溶液﹑樣品溶液依次進行測試。
操作參數(shù)的選擇
儀器工作參數(shù):霧化器壓力:125.0kPa,冷卻氣流速:0.8L/min,載氣流速:15L/min,輔助氣流速:0.2L/min,蠕動泵流量:1.5ml/ min,霧化器流速:0.8L/min。
干擾的排除
采用ICP——AES法化學干擾很少'。在譜線選擇時選擇了儀器推薦的該元素的第一靈敏線。物理干擾主要來自試劑的干擾,我們采用基體匹配法配制空白和標準溶液。在分析過程中依次把空白、標準溶液,樣品進行測定,儀器軟件自動把試劑空白信號扣除,可消除試劑對測定元素的影響。
實驗結果分析
實驗數(shù)據(jù)表明,雪餅中的有益元素,如P、Mg、Ca, Mn、Zn 、Fe要較普通大米低,而有害元素Al、Pb、Cu的含量卻比普通大米花、玉米花中的含量高。普通大米花、玉米花中各種元素含量與大米、玉米相近凹。
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上海美析儀器公司簡介
上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產權的高新技術企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發(fā)出先進的產品,使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀,目前,我們的產品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
美析的總部及生產基地設在上海,營銷中心設在北京,并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源,美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作,不斷將科研成果轉化為生產力。為更好的服務于廣大客戶,美析儀器國內設有12家辦事機構,度身定制符合您需求的應用解決方案,提高產品的附加值。在不斷服務國內用戶同時,20多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。
(美析儀器不僅僅只是一家高新技術認證企業(yè),更通過了CE認證、FCC認證、RoHS認證以及國內多項資質審查認證,并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等)