五氧化二釩中氧化鉀和氧化鈉含量的測定方案(ICP-AES)
五氧化二釩中氧化鉀和氧化鈉含量的測定方案(ICP-AES)
引言釩是一種有色金屬，五氧化二釩廣泛用于冶金、化工等行業(yè)，主要用于冶煉釩鐵。用作合金添加劑，占五氧化二釩總消耗量的80%以上，其次是用作有機化工的催化劑，即觸媒，約占總量的10%，另處用作無機化學品、化學試劑、搪瓷和磁性材料等約占總量的10%。
本方案適用于五氧化二釩中氧化鉀和氧化鈉含量的測定。測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):氧化鉀,0.05%~0.8%;氧化鈉,0.1%~2%。
原理
試料用鹽酸低溫分解后v在鹽酸介質(zhì)中,將試液稀釋至一定體積,在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上,測量各元素的光譜強度,在校準曲線上計算出試料中氧化鉀和氧化鈉的質(zhì)量濃度,再計算其質(zhì)量分數(shù)。
方案依據(jù)YB/T 4220-2010
儀器及試劑
僅使用確認為分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當?shù)乃?
高純五氧化二釩,VzO,≥99.99%。
鹽酸（1+2）
氧化鉀標準溶液:準確稱取0.3957g預先經(jīng)500℃灼燒0.5h、置于干燥器中冷卻至室溫的基準氯化鉀,置于300mL.燒杯中,加入100mL水,溶解完全后,加人 5mL鹽酸(1+2),移入250mL容量瓶中,以水稀釋至刻度﹐混勻。此溶液lmL含1.00mg 氧化鉀。
氧化鈉標準溶液:準確稱取0.4715g預先經(jīng)50O℃灼燒0.5h、置于干燥器中冷卻至室溫的基準氯化鈉,置于300mL燒杯中,加入100mL水,溶解完全后,加入5mL鹽酸(1+2),移人250mL容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL含1.00mg氧化鈉。
混合標準溶液:移取50.00mL氧化鉀標準溶液和100.00mL氧化鈉標準溶液于200mI容量瓶中,用水稀至刻度,混勻。此溶液1mL含250ug氧化鉀、500ug氧化鈉。
分析步驟
稱取0.250g 試料,準確至0.0001g。隨同試料進行空白試驗。將試料置于100mL錐形瓶中,加入30mL鹽酸（2+1）,低溫加熱使試樣溶解完全，并濃縮體積至近干(殘余體積約1mL~2mL),取下。加入15mL鹽酸(1+2)、30mL水,加熱使鹽類溶解完全。冷卻至室溫,移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。靜置,取上清液在ICP光譜分析儀上測試。
推薦分析線
元素K分析諧線/nm766.491
Na分析諧線/nm589.592,588.995
按照YB/T 5304的規(guī)定進行取制樣。試樣應(yīng)通過0.125mm篩孔。試料應(yīng)預先在105℃~110℃烘2h,置于干燥器中冷卻至室溫。
測定
啟動電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀并在測量前至少預熱1h,待儀器穩(wěn)定后,選取鉀、鈉的分析譜線,依次測定氧化鉀、氧化鈉的譜線強度。減去空白試驗溶液的強度即為凈強度,在校準曲線上計算出氧化鉀或氧化鈉的質(zhì)量濃度。
校準曲線的繪制
校準曲線系列的配制:稱取0.2500g 高純五氧化二釩(4.1)各6份分別置于100mL錐形瓶中,加入8mL鹽酸(2+1),加熱使試樣溶解完全并蒸發(fā)至試液近干,用15mL鹽酸(4.3)加熱溶解鹽類,冷卻至室溫,分別轉(zhuǎn)移至6個100mL容量瓶中,依次加人:0mL、2.00mL,4.00mL,6.00mL,8.00mL、10.00mL混合標準溶液,用水稀釋至刻度,混勻。
測試與繪制校準曲線
將校準曲線系列溶液在ICP光譜分析儀上測試,校準曲線系列每一溶液的強度減去零濃度溶液的強度,為各被測元素校準曲線系列溶液的凈強度,以各被測元素濃度(g/mL)為橫坐標,凈強度為縱坐標,繪制校準曲線。
分析結(jié)果的計算
按式計算試樣中氧化鉀或氧化鈉的含量(質(zhì)量分數(shù))w(KO,NaO),數(shù)值以%表示:
式中:
ρ——自校準曲線上查得的試料溶液中氧化鈉或氧化鉀的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);
v——最終測量試樣溶液的體積,單位為毫升(mL);
mo———試料量,單位為克(g)。
儀器參數(shù)
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