血鉛、尿鉛的檢測(cè)應(yīng)用方案

方案依據(jù)GBZ/T 316.1——2018血中鉛的測(cè)定第1部分:石墨爐原子吸收光譜測(cè)定法

本法的檢出限為7ug/L，定量下限為20ug/L;測(cè)定范圍為20ug/L~500ug/L。塞曼背景校正的原子吸收光譜儀相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.6%~2.8%(n=6)，氖燈背景校正的原子吸收光譜儀相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍為1.5%~5.3%(n=6)。

酸脫蛋白-石墨爐原子吸收光譜法

原理

血液樣品（以下稱血樣）用硝酸溶液進(jìn)行脫蛋白，在283.3nm波長(zhǎng)下，用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛含量。

儀器及試劑

具塞聚乙烯離心管，1.5mL。3旋渦混合器。

離心機(jī)，轉(zhuǎn)速大于10000r/min。

微量移液器，量程分別為20AL~200uL、100uL~1000L。

AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀

硝酸:P 2o=1.42g/mL，優(yōu)級(jí)純。 硝酸溶液:1%(體積分?jǐn)?shù))。

硝酸溶液:5%(體積分?jǐn)?shù))。

牛血:肝素抗凝，-20℃保存，用時(shí)放至室溫?fù)u勻。也可采用低本底人血、羊血等。本底鉛含量應(yīng)低于50ug/L。

標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用鉛單元素有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

分析步驟

儀器操作參考條件

干燥80℃~150℃55s     灰化300℃~350℃ 20s   原子化1600℃5s   停氣清除2400℃3s

血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線系列的配制

將鉛單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液用1%硝酸溶液稀釋成50.0ug/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，再用1%硝酸溶液配成濃度為0ug/mL、1.25ug/mL、2.50ug/mL、5.00ug/mL、10.00ug/mL、12.501g/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。另取6只10ml.容量瓶，編號(hào)為1~6號(hào)。分別加入0.40mL濃度為Oug/mL~12.50ug/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，再用牛血定容至刻度，即配制成濃度為O4g/L、50ug/L、100ug/L、200ug/L、400ug/L、500ug/L的血鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。

樣品預(yù)處理

血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液系列預(yù)處理方法:分別取0.15mL血鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線系列于具塞聚乙烯離心管內(nèi)，各管加入0.60mL5%硝酸溶液，立即蓋好蓋子，強(qiáng)力振搖，然后在旋渦混合器上振搖5min，以10000 r/min離心5min，上清液供測(cè)定。

樣品預(yù)處理方法:將冷凍血樣取出，恢復(fù)到實(shí)驗(yàn)室溫度。充分振搖混勻，取出0.15mL，置于1.5mL具塞聚乙烯離心管內(nèi)，其余處理步驟同上。

樣品空白預(yù)處理方法:用采血針抽取⒉.OmL水置于采血管中，振蕩，其余處理步驟同上

血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液系列、樣品及樣品空白的測(cè)定

血鉛標(biāo)準(zhǔn)工作曲線溶液系列的測(cè)定:參照儀器操作參考條件，將原子吸收光譜儀調(diào)整到最佳測(cè)定狀態(tài)，取15uL上清液進(jìn)樣，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定3次。2~6號(hào)的吸光度值減去1號(hào)的吸光度值后，對(duì)相應(yīng)的鉛濃度（ug/L）繪制工作曲線或計(jì)算回歸方程。

樣品及樣品空白的測(cè)定:用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品及樣品空白溶液，空白測(cè)定結(jié)果應(yīng)小于檢出限。當(dāng)檢測(cè)結(jié)果大于檢出限時(shí)，表明樣品在采集、運(yùn)輸和存儲(chǔ)過(guò)程中受到污染，批量樣品應(yīng)作廢。測(cè)得的吸光度值由工作曲線或回歸方程計(jì)算鉛的濃度（ug/L)。

計(jì)算

按式(1）計(jì)算血樣中鉛的濃度:

C=C₀...........( 1)

式中:

C——血中鉛的濃度，單位為微克每升（u gL) ;

C₀——由工作曲線或回歸方程得的血樣中鉛的濃度，單位為微克每升（ug/L)。3.7說(shuō)明

尿中鉛的測(cè)定--石墨爐原子吸收法

方案依據(jù)GBZ/T 303——2018尿中鉛的測(cè)定，石墨爐原子吸收法

本法的最低檢出濃度為1.0 ug/L;定量下限為3.0 ug/L。測(cè)定范圍為3.0 ug/L~200 ug/L;批內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.0 %～2.6%(n=6)，批間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.6%～3.9 % (n=6);加標(biāo)回收率為97 %～104.1 % 。

原理

尿液樣品(以下稱尿樣）加氯化鈀基體改進(jìn)劑后，在283.3 nm波長(zhǎng)下,用石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定鉛的濃度。

儀器及試劑

AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀

微量加樣器，200 uL，1000 HL。

硝酸，ρ₂₀一1.42 g/mL，優(yōu)級(jí)純。

硝酸溶液，1 %(體積分?jǐn)?shù))。

基體改進(jìn)劑: 0.33 g氯化鈀(優(yōu)級(jí)純)加熱微溶于10mL硝酸中，搖勻，用水稀釋至500.0 mL。貯存于棕色試劑瓶中，于冰箱內(nèi)可避光保存一年。

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:采用具有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書號(hào)的鉛單元素溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液:用1%硝酸將鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋成1.0 ug/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用溶液。

樣品及空白的處理方法

鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列預(yù)處理方法

分別取各管標(biāo)準(zhǔn)溶液0.2mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2mL正常人尿，混勻后供測(cè)定。

樣品預(yù)處理方法

將酸化的尿樣從冰箱中取出，恢復(fù)到室溫后，充分搖勻。吸取0.2 mL于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL氯化鈀基體改進(jìn)劑,混勻后供測(cè)定。當(dāng)樣品濃度超過(guò)線性范圍時(shí)需將樣品進(jìn)行適當(dāng)稀釋后進(jìn)樣.稀釋樣品時(shí)應(yīng)注意樣品、空白及標(biāo)準(zhǔn)系列處理方法應(yīng)保持一致。測(cè)定結(jié)果無(wú)需計(jì)算稀釋倍數(shù)。

空白預(yù)處理方法

取0.2 mL 1 %硝酸于具塞聚乙烯離心管中加入0.2 mL氯化鈀基體改進(jìn)劑,混勻后供測(cè)定。

鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

取7只10 mL容量瓶分別加入0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.80 mL、1.20 mL、1.60 mL、2.00 ml鉛標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)用液，各加氯化鈀基體改進(jìn)劑至10 mL ,配置成0.0 ug/L、20.0 ug/L、40.0 ug/L、80.0 ug/L、120.0 ug/L、160.0 ug/L、200.0 ug/L鉛標(biāo)準(zhǔn)系列，

測(cè)定

鉛工作曲線標(biāo)準(zhǔn)系列測(cè)定

參照儀器操作條件，將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到最佳測(cè)定狀態(tài)。進(jìn)樣10 uL，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)管的吸光度;從1~6號(hào)管的吸光度值中減去О號(hào)管的吸光度值后。以吸光度對(duì)鉛濃度(ug/L)繪制工作曲線計(jì)算回歸方程。

樣品及空白的測(cè)定

用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的操作條件測(cè)定樣品溶液和空白溶液,由樣品的吸光度值減去空白的吸光度值，由工作曲線或回歸方程得尿樣中鉛濃度(ug/L)。

質(zhì)量控制

依據(jù)GBZ/T 173，用凍干人尿鉛國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為質(zhì)量控制樣品。質(zhì)控樣品的處理、測(cè)定與標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品的處理、測(cè)定一致。在測(cè)定樣品前后以及每測(cè)定10個(gè)樣品之間，測(cè)定一次質(zhì)控樣，以控制樣品檢測(cè)的準(zhǔn)確性。

計(jì)算

按式（2）計(jì)算尿樣的鉛濃度:

C =C₀×k ..............(2)

式中:

C——尿中鉛的濃度，單位為微克每升（ug/L） ;

C₀——工作曲線或回歸方程得的尿樣扣除空白后鉛的濃度，單位為微克每升（ug/L) ;k ——尿樣換算成標(biāo)準(zhǔn)比重(1.020)下的濃度校正系數(shù)。

注意事項(xiàng)

所用的基體改進(jìn)劑中的氯化鈀與鉛形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，鉛不易在灰化過(guò)程中損失，因此灰化溫度可以提高到700 ℃~900 ℃，在此溫度下，尿樣中的大部分干擾成份被清除。

所用容器及實(shí)驗(yàn)用品均需經(jīng)1:1的硝酸溶液浸泡過(guò)夜，用水及蒸餾水沖洗干凈備用。

尿樣采集時(shí)間不限，采尿樣時(shí)要脫離現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境，換下工作服，搞好個(gè)人衛(wèi)生后，在潔凈的房間內(nèi)留尿，以防環(huán)境中鉛的污染。

尿樣中鉛濃度超過(guò)測(cè)定范圍時(shí)，可將工作曲線范圍提高到400.0 ug/L，按照3倍稀釋(0.2 mL尿樣,加入0.2 mL 基體改進(jìn)劑加0.2 mLl%硝酸混勻)、4倍稀釋（0.2 mL 尿樣,加入0.2 mL,基體改進(jìn)劑加0.4 mL1 %硝酸混勻）或5倍稀釋（0.2 mL尿樣,加入0.2 mL 基體改進(jìn)劑加0.6 mLl %硝酸混勻進(jìn)行測(cè)定。同時(shí)樣品、空白及標(biāo)準(zhǔn)系列處理方法應(yīng)保持一致。測(cè)定結(jié)果無(wú)需計(jì)算稀釋倍數(shù)。

整個(gè)檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量保證應(yīng)按照GBZ/T 295的要求進(jìn)行。

儀器參數(shù)

AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動(dòng)化分析

能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位平臺(tái)自動(dòng)切換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描和尋找波峰；

石墨爐溫控

內(nèi)外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測(cè)元素具有較好的靈敏度；爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次，縱向光控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，火焰和石墨爐原子化器自動(dòng)切換，石墨爐原子化器自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

自動(dòng)進(jìn)樣器

與石墨爐一體化設(shè)計(jì)，采用高精度注射器，最低可進(jìn)0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800H

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈燈平臺(tái)自動(dòng)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長(zhǎng)范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測(cè)器 : 進(jìn)口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火

氣體控制 : 全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報(bào)警、防回火自動(dòng)保護(hù)、出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電等多重保護(hù)措施

石墨爐系統(tǒng)

加熱方式 : 縱向加熱

控溫方式 : 縱向光學(xué)溫控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度

溫度范圍 : 室溫至3000℃

程序控溫 : 全自動(dòng)控溫達(dá)20階，爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%    

冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報(bào)警；水溫過(guò)熱保護(hù)

石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯

進(jìn)樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進(jìn)樣體積重復(fù)性 : 1%

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

背景校正

氘燈背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 : 火焰法、石墨爐法、氫化物-原子吸收法

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）