動(dòng)物飼料中鈣、銅、鐵、鎂、錳、鉀、鈉和鋅含量的應(yīng)用方案

方法依據(jù)GB/T 13885-2017飼料中鈣 、銅、鐵、鎂 、錳 、鉀 、鈉 和鋅含量的測定

原理將試料放在馬福爐 550℃士150℃溫度下灰化之后，用鹽酸溶解殘?jiān)⑾♂尪ㄈ荩缓髮?dǎo)人原子吸收分光光度計(jì)的空氣一乙炔火焰中。測量每個(gè)元素的吸光度，并與同一元素校正溶液的吸光度比較定量。

儀器與試劑

美析AA-1800H原子吸收光譜儀  各元素空心陰極燈

除非另有規(guī)定,僅使用分析純試劑。

水,應(yīng)符合GB/T 6682三級用水。

鹽酸:c(HCl)= 12 mol/L(ρ=1. 19 g/mL)

鹽酸溶液:c(HCl)=6 mol/L

鹽酸溶液:c(HCl)=0.6 mol/L

硝酸鑭溶液133 g/ L

氯化銫溶液:溶解100 g/ L

Cu、Fe、Mn、Zn的標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度是20ug/mL

Ca、K、 Na的標(biāo)準(zhǔn)使用液的濃度是100ug/mL、Mg的使用液濃度是20ug/mL

鑭/銫空白溶液:取5mL硝酸鑭溶液（133 g/L ）、5mL氯化銫溶液（100 g/ L）和5mL鹽酸(6 mol/L)加入100mL容量瓶中,用水定容。

前處理

干灰化將坩堝放在電熱板上加熱，直到試料完全炭化(要避免試料燃燒)。將坩堝轉(zhuǎn)到已在550℃溫度下預(yù)熱15 min的馬福爐中灰化3 h,冷卻后用2 mL水浸潤坩堝中內(nèi)容物。如果有許多炭粒,則將坩堝放在水浴上干燥,然后再放到馬福爐中灰化2 h,讓其冷卻再加2 mL水。

溶解取10 mL鹽酸(6 mol/L),開始慢慢一滴一滴加入,邊加邊旋動(dòng)坩堝,直到不冒泡為止(可能產(chǎn)生二氧化碳),然后再快速加入,旋動(dòng)坩堝并加熱直到內(nèi)容物近乎干燥，在加熱期間務(wù)必避免內(nèi)容物濺出。用5 mL鹽酸(6 mol/L)加熱溶解殘?jiān)?/span>,分次用5 mL左右的水將試料溶液轉(zhuǎn)移到50 mL容量瓶。待其冷卻后,然后用水稀釋定容并用濾紙<5.9)過濾。

銅、鐵、錳、鋅的測定

按照儀器說明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)(5.7)的儀器條件,使在空氣乙炔火焰測量時(shí)的儀器靈敏度為最佳狀態(tài)。Cu、Fe、Mn、Zn的測量波長如下:

Cu:324.8 nm;

Fe:248.3 nm;

Mn:279.5 nm;

Zn:213. 8 nm。

校正曲線制備

用鹽酸(0.6 mol/L)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液,配制一組適宜的校正溶液。

測量鹽酸(0.6 mol/L)的吸光度、校正溶液的吸光度。

用校正溶液的吸光度減去鹽酸0.6（mol/L)的吸光度以吸光度修正值分別對Cu、Fe.Mn、Zn的含量繪制校正曲線。

試料溶液的測量

在同樣條件下,測量試料溶液和空白溶液的吸光度,試樣溶液的吸光度減去空白溶液的吸光度。鈣、鎂、鉀、鈉的測定

按照儀器說明要求調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的儀器條件,使在空氣-乙炔火焰測量時(shí)的儀器靈敏度為最佳狀態(tài)。Ca、K、Mg、Na 的測量波長如下:

Ca:422.6 nm;

K:766.5 nm;

Mg:285.2 nm;

Na:589.6 nm。

校正曲線制備

用水稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液,每100 mL標(biāo)準(zhǔn)稀釋溶液加5 mL的硝酸鑭溶液(133 g/ L),5 mL氯化銫溶

液(100g/L)和5 mL鹽酸(6mol/L)。配制一組適宜的校正溶液。

測量鑭/銫空白溶液的吸光度。

測量校正溶液吸光度并減去鑭/銫空白溶液的吸光度。以修正的吸光度分別對Ca.K、Mg、Na的含量繪制校正曲線。

推薦儀器參數(shù)

AA-1800H六燈座火焰石墨爐一體原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰、石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機(jī)或是無機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動(dòng)化分析

能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位平臺(tái)自動(dòng)切換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長掃描和尋找波峰；

石墨爐溫控

內(nèi)外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測元素具有較好的靈敏度；爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次，縱向光控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，火焰和石墨爐原子化器自動(dòng)切換，石墨爐原子化器自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

自動(dòng)進(jìn)樣器

與石墨爐一體化設(shè)計(jì)，采用高精度注射器，最低可進(jìn)0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄悠愤M(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對測量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800H

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈燈平臺(tái)自動(dòng)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進(jìn)口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火

氣體控制 : 全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報(bào)警、防回火自動(dòng)保護(hù)、出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電等多重保護(hù)措施

石墨爐系統(tǒng)

加熱方式 : 縱向加熱

控溫方式 : 縱向光學(xué)溫控監(jiān)測石墨管內(nèi)壁溫度

溫度范圍 : 室溫至3000℃

程序控溫 : 全自動(dòng)控溫達(dá)20階，爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次

特征量 : 0.5×10-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%    

冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報(bào)警；水溫過熱保護(hù)

石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器

樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯

進(jìn)樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進(jìn)樣體積重復(fù)性 : 1%

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

背景校正

氘燈背景校正 : 可校正1A背景

自吸背景校正 : 可校正1A背景

數(shù)據(jù)處理

測量方式 : 火焰法、石墨爐法、氫化物-原子吸收法

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶同時(shí)，20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）