ICP-MS 保養(yǎng)維護(hù)與故障排除

引言ICP- MS廣泛用于許多工業(yè)領(lǐng)域，包括半導(dǎo)體工業(yè)、環(huán)境領(lǐng)域、地質(zhì)領(lǐng)域、化學(xué)工業(yè)、核工業(yè)、臨床以及各類研究實(shí)驗(yàn)室，是痕量元素測(cè)定的關(guān)鍵分析工具。下邊是關(guān)于美析ICP-MS6880的一些維護(hù)保養(yǎng)的小知識(shí)分享一下。

關(guān)鍵詞：ICP-MS、美析

維護(hù)與故障排除

美析ICP-MS6880常見部件日常維護(hù)及周期

實(shí)驗(yàn)室環(huán)境, 氣體, 蠕動(dòng)泵管線——需每天查看維護(hù)

清洗錐,霧化器,霧化室, 炬管——根據(jù)需要，必要時(shí)維護(hù)

檢查機(jī)械泵油, 透鏡組——每月維護(hù)

清洗透鏡組,更換機(jī)械泵油,更換冷卻水——六個(gè)月維護(hù)

1. 進(jìn)樣系統(tǒng)的清洗維護(hù)方式

樣品管、蠕動(dòng)泵管線，扭曲變形就直接更換

高鹽霧化器(Babington)：5%稀硝酸超聲清洗后去離子水沖洗

內(nèi)標(biāo)三通：5%稀硝酸超聲清洗后去離子水沖洗

石英玻璃器件（Micro-Mist霧化器；霧化室；球窩接頭連接管；炬管）：5%-15%硝酸浸泡后，去離子水沖凈后晾干或吹干（不可超聲）

2. 接口區(qū)域的清洗維護(hù)方式

采樣錐+截取錐：浸蘸5%稀硝酸的棉簽擦拭錐表面，去離子水沖凈后晾干或吹干

判斷清洗時(shí)間：肉眼觀測(cè)錐尖有積鹽；用專門的放大鏡觀測(cè)錐孔大小形狀；靈敏度偏低

3. 透鏡組的清洗維護(hù)方式

①　卸下、取出截取錐的基座；

②　拆卸提取透鏡、螺絲和墊片；

③　使用水磨砂紙打磨提取透鏡；

④　用去離子水清洗提取透鏡；

⑤　將透鏡、墊片和螺絲在去離子水中超聲5分鐘；

⑥　將所有組件晾干或吹干；

⑦　在截取錐基座上組裝透鏡、墊片和螺絲；

⑧　將截取錐基座安裝復(fù)位；

4. 機(jī)械泵的維護(hù)

機(jī)械泵油的更換：顏色變深

5.常見故障：

5.1無法分析

①　檢查采樣錐，截取錐錐孔是否變形：采樣錐=1mm；截取錐=0.4mm

②　更換密封圈（ 7500）或石墨墊片（ 7700）

③　更換采樣錐和截取錐

5.2排風(fēng)溫度高

可能原因：南方夏季濕度大，室內(nèi)空調(diào)溫度低導(dǎo)致風(fēng)管內(nèi)熱空氣冷凝成水進(jìn)入儀器；北方冬季室外溫度低，冷空氣隨風(fēng)管進(jìn)入儀器將內(nèi)部水管凍爆裂

解決方法：除分析狀態(tài)外，將風(fēng)管從儀器上取下保持風(fēng)機(jī)常開

5.3點(diǎn)火問題

如果可以點(diǎn)火，檢查氬氣純度，檢查進(jìn)樣系統(tǒng)接口是否有漏氣

5.4調(diào)諧時(shí)RSD大于5%

檢查進(jìn)樣泵管，是否有變形？需要更換

更換泵管后需要調(diào)節(jié)蠕動(dòng)泵壓臂

5.5信號(hào)偏低

①　檢查并更換霧化器（注意觀察 載氣壓力250-300kpa）

②　檢查并更換樣品錐，截取錐

③　檢查并清洗透鏡組

定期維護(hù)工作：

1. 每次點(diǎn)火前檢查蠕動(dòng)泵泵管, 看是否有損傷和過度磨損。

2. 定期檢查錐, 看是否需要清洗。

3. 檢查霧化器, 看是否被堵。

4. 定期檢查炬管, 主要是中心管, 以確保無損壞。

5. 每半年檢查更換一次機(jī)械泵泵油。

6. 定期清洗兩個(gè)空氣過濾網(wǎng)。

7. 定期檢查排風(fēng)風(fēng)量, 以確保風(fēng)力充足。

8. 定期檢查地線, 以確保小于4歐姆。

9. 真空規(guī)如打不開，或顯示1*10-8時(shí)需要清潔處理真空規(guī)內(nèi)部。

10.儀器長(zhǎng)期不用停機(jī)時(shí)，最好保證環(huán)境灰塵盡量少，溫度不能太高，濕度不能太大

進(jìn)樣系統(tǒng)的維護(hù)：

①　泵管需要及時(shí)更換，一旦發(fā)現(xiàn)泵管開裂或完全變形，失去彈性。

②　霧化器，霧化室，炬管需要定期清洗，采用稀硝酸或者洗液清洗皆可，請(qǐng)注意霧化器毛細(xì)管口，避免超聲損壞。

③　采樣錐與截取錐需要定期清洗，清洗頻率與樣品狀況相關(guān)，一般為500件樣品左右。但是某些例如生物樣品或者消解不完全的有機(jī)質(zhì)樣品可能需要更多的清洗。

④　定期（一般為半年到一年）更換機(jī)械泵泵油。

⑤　定期更換冷卻循環(huán)水。

⑥　經(jīng)常清理儀器內(nèi)部灰塵。

ICP-MS6880電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜儀

工作環(huán)境

貯存運(yùn)輸溫度：5℃-40℃

貯存運(yùn)輸相對(duì)濕度：≤85％

大氣壓：86-106 kPa

電源適應(yīng)能力：220±22VAC  50±1Hz

工作濕度：≤70％

工作溫度：15℃～30℃

技術(shù)要求

*固態(tài)電源：全固態(tài)ICP射頻離子源，頻率為27.12 MHz，功率范圍為700-1600W，電源效率大于65%，頻率穩(wěn)定性：<0.05％，輸出功率穩(wěn)定性：≤0.05％。高頻鍍銀線圈使用水冷技術(shù)；自主研發(fā)的自動(dòng)匹配箱。

負(fù)載終端采用自主研發(fā)的全自動(dòng)匹配技術(shù)，具有匹配速度快、精度高等優(yōu)點(diǎn)，確保了輸出功率最大限度的加到了負(fù)載上面，提高電源的使用效率，從而提高儀器的穩(wěn)定性，并使得整個(gè)點(diǎn)火過程方便簡(jiǎn)單。

*接口室由自主研發(fā)的采樣錐、截取錐配合組成。包含采樣錐和高靈敏度或耐高鹽截取錐；也可以選擇進(jìn)口的錐，有鎳、鉑材質(zhì).活動(dòng)接口門獨(dú)特結(jié)構(gòu)，無需泄真空即可裝卸采樣錐和截取錐，維護(hù)方便。(需提供證明材料)

離子透鏡：提取透鏡和偏轉(zhuǎn)透鏡都采用二次離軸設(shè)計(jì)，避免中性粒子和電子進(jìn)入質(zhì)量分析器，降低背景；離子透鏡、六級(jí)桿和四級(jí)桿均為免拆洗維護(hù)設(shè)計(jì)，極大地減少維護(hù)工作量

六極桿碰撞反應(yīng)池：采用先進(jìn)的六極桿碰撞/反應(yīng)池系統(tǒng)，分布式進(jìn)氣系統(tǒng)最大限度消除干擾，同時(shí)在無需切換氣體等繁瑣操作的情況下大大提高碰撞效率，提升靈敏度。

四級(jí)桿質(zhì)量分析器：采用進(jìn)口超長(zhǎng)的高精度純鉬材料的四級(jí)桿，保證最佳的質(zhì)量軸穩(wěn)定性，為儀器提供極佳的靈敏度及分辨率。

檢測(cè)器：脈沖/模擬雙模式不連續(xù)打拿極檢測(cè)器，可以在一次進(jìn)樣過程中同時(shí)完成掃描和選擇分析（定性和定量分析），并可在模擬和脈沖模式之間實(shí)現(xiàn)自動(dòng)切換。

儀器配置了靈敏度極高的光纖傳感器，可在儀器工作狀態(tài)下，實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)火焰的工作情況，如遇異常熄火情況，可自動(dòng)關(guān)閉儀器。

進(jìn)樣系統(tǒng)要求

提供多種進(jìn)口霧化器可選，包括高效霧化器；耐高鹽同心霧化器；PFA微量進(jìn)樣霧化器，具有高霧化效率及可耐氫氟酸進(jìn)樣。

*自主研發(fā)設(shè)計(jì)的加長(zhǎng)旋流型霧化室，體積小，氣溶膠霧化效率高，低記憶效應(yīng)，標(biāo)配獨(dú)創(chuàng)的制冷模塊，制冷溫度<20℃，提高儀器的連續(xù)工作穩(wěn)定性和有機(jī)溶劑分析能力，降低氧化物產(chǎn)率，提升儀器的穩(wěn)定性。(需提供證明材料)

*采用自主研發(fā)的一體式石英同心炬管，避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導(dǎo)致的損壞。 (需提供證明材料)

*自主研發(fā)的高精度十五滾軸六通道進(jìn)樣和排廢系統(tǒng)，確保進(jìn)樣量與廢液排除速度一致，客戶可以根據(jù)需要適當(dāng)調(diào)節(jié)速度，確保進(jìn)樣系統(tǒng)穩(wěn)定。(需提供證明材料)

高精度集成質(zhì)量流量器控制多路工作氣體，包括霧化進(jìn)樣氣、輔助氣、保護(hù)氣、碰撞氣。

軟件要求

網(wǎng)口通訊，不受軟件和硬件升級(jí)帶來不便。

自動(dòng)化分析功能（儀器形象化界面、自動(dòng)調(diào)諧、自動(dòng)診斷、定制化用戶報(bào)告、啟動(dòng)關(guān)閉真空，炬位調(diào)整，等離子體參數(shù)\離子透鏡電壓優(yōu)化，標(biāo)準(zhǔn)\碰撞池工作模式切換等）。

實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)顯示和實(shí)時(shí)報(bào)告顯示。

軟件功能強(qiáng)大，具有中英文自動(dòng)切換功能，可進(jìn)行定性、定量分析；有數(shù)據(jù)再處理功能；

操作軟件還可以安裝于個(gè)人計(jì)算機(jī)上，樣品分析數(shù)據(jù)可以使用此軟件進(jìn)行離線數(shù)據(jù)處理并生成報(bào)告。

技術(shù)指標(biāo)

質(zhì)量范圍：2~260 amu。

質(zhì)量分辨率：0.2~2.0 amu

線性動(dòng)態(tài)范圍：大于 9個(gè)數(shù)量級(jí)。

背景穩(wěn)定性：定義為5amu處背景信號(hào)的平均值，低于0.5cps。

短期穩(wěn)定性：短期穩(wěn)定性RSD均<2%

長(zhǎng)期穩(wěn)定性：長(zhǎng)期穩(wěn)定性RSD均<3%

靈敏度：在同樣一個(gè)儀器條件下， Li的靈敏度應(yīng)在50Mcps/ppm 以上，In的靈敏度應(yīng)在180 Mcps/ppm 以上， U的靈敏度應(yīng)在200 Mcps/ppm 以上。

雙電荷離子和氧化物離子: 69Ba2+/138Ba+ ≤3%，CeO+/Ce+的低于2.5％。

檢出限：Li≤2；In ≤0.1；U≤0.1（ppt）

豐度靈敏度：低質(zhì)量端: 1 x 10-6；高質(zhì)量端: 5 x 10-7。

質(zhì)量軸穩(wěn)定性: < 0.05 amu/24h。

同位素比精密度: （107Ag/109Ag）≤0.2%

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）