ICP測氧化鋁中微量雜質(zhì)的應(yīng)用方案

引言 紅寶石、藍(lán)寶石的主成份皆為氧化鋁，因?yàn)槠渌s質(zhì)而呈現(xiàn)不同的色澤，藍(lán)寶石則含有氧化鐵和氧化鈦而呈藍(lán)色。在鋁礦的主成份鐵鋁氧石中，氧化鋁的含量最高。而氧化鋁含有元素鋁和氧。若將鋁礬土原料經(jīng)過化學(xué)處理，除去硅、鐵、鈦等的氧化物而制得的產(chǎn)物是純度很高的氧化鋁原料，氧化鋁為一種高硬度的化合物，熔點(diǎn)為2054℃，沸點(diǎn)為2980℃，在高溫下可電離的離子晶體，常用于制造耐火材料。

美析ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀作為種新型的分析儀器，較其它分析儀器而言，具有靈敏度高、精密度好、線性范圍寬、基體效應(yīng)小、動態(tài)范圍寬、快速簡便并可同時(shí)進(jìn)行多元素分析的優(yōu)點(diǎn)，已成為痕量分析常用的分析儀器之一。

基于以上的背景調(diào)研，我們擬采用ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對含有雜質(zhì)的氧化鋁進(jìn)行微量元素的檢測，主要研究并測定了氧化鋁可能存在的金屬元素，如鈦、銅、鎂、錳、鈣、鋅、鉻、硅和鐵的含量。

方法依據(jù)中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T 630- 201X氧化鋁化學(xué)分析方法氧化鋁雜質(zhì)含量的測定，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法。

關(guān)鍵詞 電感耦合，氧化鋁

方法原理

在微波消解系統(tǒng)作用下,試料以硫酸高溫高壓消解,試液引人氬氣等離子體中，在選定的最佳操作條件下,用電感耦合等離子光譜儀測定,以基體匹配法校正基體對測定的影響。

儀器與試劑

水(二次去離子) , 鹽酸(優(yōu)級純)，硝酸(優(yōu)級純)

ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀。工作參數(shù):射頻功率1.25 kW， 蠕動泵轉(zhuǎn)速120rpm，霧化器壓力26psi，氬氣(≥99. 99%)。

微波消解儀:額定溫度300C,消解罐體積100mL.

根據(jù)GB/T 602- -2002 配制硅、鐵、鈉、鉀、銅、鎂、鈣、鉻、釩、鋅、鈦、錳、鎵各元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其中硅、鉀、釩、鈦均為100 μg/mL,鐵、鈉、銅、鎂、鈣、鉻、鋅、錳、鎵均為1 000 μg/ mL.

消解程序

試樣應(yīng)通過0.125 mm孔徑篩網(wǎng)。試樣 應(yīng)在300℃士10℃烘箱中)烘2 h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2000 g試樣,精確至0.0001 g。測定次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測定,取其平均值。隨同試料做空白試驗(yàn)。將試料置于聚四氟乙烯消解罐中,加人12.0mL硫酸（1+2）于微波消解儀中在242°C消解至試樣完全溶解,取出消解罐,冷卻至室溫,將溶液移人100 mL容量瓶中,用水洗凈消解罐,洗液并人容量瓶并稀釋至刻度,混勻。

測定結(jié)果的計(jì)算

將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的含量直接輸人相應(yīng)計(jì)算機(jī)軟件系統(tǒng),根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列溶液和分析試液的強(qiáng)度值，由計(jì)算機(jī)計(jì)算、校正并輸出分析試液中待測元素的濃度(μg/mL),并按公式(1)計(jì)算待測氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù):

式中:

ω(MeO)---待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)單位為微克每克(ug/g);

C_Me---儀器計(jì)算的分析試液中待測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

V一分析試液體積,單位為毫升(mL) ;

m-試料的質(zhì)量,單位為克(g) ;

n-各氧化物與其單質(zhì)換算系數(shù)(如果標(biāo)準(zhǔn)溶液以氧化物計(jì),n=1)。

結(jié)論 采用ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀對未知元素組成和含量的氧化鋁樣品中其它金屬元素(鈦.銅、鎂、錳、鋅、鉻、硅和鐵等)的組成和含量進(jìn)行了系統(tǒng)地研究。通過干擾試驗(yàn)、校準(zhǔn)曲線以及酸度試驗(yàn)等研究結(jié)果表明，采用ICP 6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀法測定未知其它元素組成和含量的氧化鋁樣品，其測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，有較好的精密度和準(zhǔn)確度。所有元素的強(qiáng)度對比沒有明顯變化，酸度的變化對測試結(jié)果影響不大。

儀器參數(shù)

ICP-6800電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（標(biāo)準(zhǔn)機(jī)）

產(chǎn)品簡介ICP-6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀是我公司經(jīng)多年技術(shù)積累而開發(fā)的電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，用于測定各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸、氫氟酸等）中的微量、痕量金屬元素或非金屬元素的含量，自動化程度高、操作簡便、穩(wěn)定可靠。目前儀器廣泛應(yīng)用于稀土、地質(zhì)、冶金、化工、環(huán)保、臨床醫(yī)藥、石油制品、半導(dǎo)體、食品、生物樣品、刑事科學(xué)、農(nóng)業(yè)研究等各個(gè)領(lǐng)域。

 工作環(huán)境

內(nèi)容                適應(yīng)范圍

貯存運(yùn)輸溫度        15℃-25℃

貯存運(yùn)輸相對濕度    ≤70％

大氣壓                86-106 kPa

電源適應(yīng)能力        220±10v  50-60MHz

工作濕度            ≤70％

工作溫度            15℃-30℃

技術(shù)指標(biāo)

固態(tài)電源技術(shù)指標(biāo)

電路類型：電感反饋式自激振蕩電路，同軸電纜輸出，匹配調(diào)諧，功率反饋閉環(huán)自動控制

工作頻率：27.12MHz±0.05%

頻率穩(wěn)定性：＜0.1%

輸出功率：800W—1200W

輸出功率穩(wěn)定性：＜0.3%

電磁場泄漏輻射強(qiáng)度：距機(jī)箱30cm處電場強(qiáng)度E：＜2V/m

進(jìn)樣系統(tǒng)技術(shù)指標(biāo)

輸出工作線圈內(nèi)徑25mm

矩管，三同心型，外徑20mm的石英矩管

同軸型噴霧器外徑6mm

雙筒形霧室外徑34mm

氬氣流量計(jì)規(guī)格和載氣壓力表規(guī)格

1.等離子氣流量計(jì)（100-1000）L/h (1.6-16L/min)

2.輔助氣流量計(jì)（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

3.載氣流量計(jì)（10-100）L/h (0.16-1.66L/min)

4.載氣穩(wěn)壓閥（0-0.4MPa）

5.冷卻循環(huán)水：水溫20-25℃ 流量>5L/min 水壓>0.1MPa

單色器技術(shù)指標(biāo)

光路：Czerny-Turner

焦距：1000mm

光柵規(guī)格：離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600線/mm(可選用刻線密度2400線/mm)

線色散率倒數(shù)：0.26nm/mm

分辨率：≤0.007nm(3600刻線）. ≤0.015nm(2400刻線）

掃描波長范圍：3600線/mm掃描波長范圍：190—500nm; 2400線/mm掃描波長范圍：190—800nm

步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動最小步距:0.0006 nm

出射狹縫：12μm入射狹縫：10μm

光電轉(zhuǎn)換器技術(shù)指標(biāo)

光電倍增管規(guī)格：R293或R298

光電倍增管負(fù)高壓：0-1000V穩(wěn)定性＜0.05%  

整機(jī)技術(shù)指標(biāo)

掃描波長范圍：195nm～500nm（3600L/mm光柵）195nm～800nm（2400L/mm 光柵）

重復(fù)性：（即短期穩(wěn)定度）相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤1.5％

穩(wěn)定性：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD≤2％

檢出限（μg/L）：

               軟件

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）