飼料中銻測(cè)定的應(yīng)用方案（原子熒光光譜法）

原理

試樣經(jīng)酸消解法或干灰化法進(jìn)行前處理，經(jīng)原子熒光光譜儀進(jìn)行測(cè)定。在一定范圍內(nèi)，熒光強(qiáng)度與被測(cè)溶液的銻濃度成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較定量。

儀器及試劑與材料

美析AFS-680原子熒光光度計(jì):配銻空心陰極燈。

可調(diào)式電熱板。

分析天平:感量0.1 mg。5.4 恒溫干燥箱。

馬弗爐。

玻璃器皿:在使用前用鹽酸溶液浸泡過夜，用水沖洗干凈

除特殊說明外，本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑均為分析純，水為符合GB/T 6682規(guī)定的二級(jí)水。

硫脲。

鹽酸:優(yōu)級(jí)純

氫氧化鉀。

硼氫化鉀。

鹽酸溶液（6 mol/L):量取50 mL鹽酸，用水稀釋至100 mL，混勻。

鹽酸溶液（0.6 mol/L):量取5 mL 鹽酸，用水稀釋至100 mL，混勻。

硫脲溶液（50 g/L):稱取5g硫脲，溶解至100 nL水中，混勻。

氫氧化鉀溶液:稱取1g氫氧化鉀，溶解至.500 mL水中，混勻，臨用現(xiàn)配。

硼氫化鉀堿溶液:稱取10 g硼氫化鉀，溶于500 mL氫氧化鉀溶液中，混勻，臨用現(xiàn)配。

銻標(biāo)準(zhǔn)溶液: 1000 ug/mL。經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液。

銻標(biāo)準(zhǔn)中間液（200 ug/L):精確移取1 mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.10)于50 ml容量瓶中，加水定容至刻度，混勻。再從新配制的溶液中，精確移取1 mL銻溶液（20 ug/mL)于100 mL量瓶中，加水定容至刻度，混勻。臨用現(xiàn)配。

檢測(cè)步驟

試樣前處理

酸消解法

適用于預(yù)混合飼料、飼料添加劑。稱取試樣0.5g~2g，置50 mL瓷紺蝸中，加水少許濕潤(rùn)試樣，緩慢加入30 mL鹽酸溶液，待激烈反應(yīng)過后，小火加熱，微微煮沸，至 10 mL左右（注意防止濺出）。冷卻后，轉(zhuǎn)移至提前加入2mL硫脲溶液的50mL量瓶中，用水洗滌瓷紺蝸3次~5次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，用無灰濾紙過濾，待用。同時(shí)于相同條件下，做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

干灰化法

適用于單一飼料、濃縮飼料、配合飼料。稱取試樣1 g~5 g 于50 mL瓷紺蝸中，低溫碳化至無煙后，轉(zhuǎn)入高溫馬弗爐中550℃恒溫灰化 3.5 h~4.5 h。冷卻后，先滴加少量水潤(rùn)濕樣品，再緩慢加入10 mL鹽酸溶液。待激烈反應(yīng)過后，小火加熱，微微煮沸，至3mL~5mL(注意防止濺出）。冷卻后，轉(zhuǎn)移至提前加入2 mL硫脲溶液的 50 mL 量瓶中，用水洗滌瓷紺蝸3次~5次，洗液并入量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，用無灰濾紙過濾，待用。同時(shí)于相同條件下，做試劑空白實(shí)驗(yàn)。

儀器參考條件

——空心陰極燈電流: 60 mA~80 mA;

——光電倍增管電壓: 260 V~-300 V;

——載氣流速: 300 mL/min~-400 mL/min;

——屏蔽氣流:800 mL/min~~1000 mL/min;

——原子化器溫度:200℃;

——原子化器高度:8 mm?？筛鶕?jù)各自的儀器自行調(diào)解。

標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

銻標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:分別準(zhǔn)確吸取銻標(biāo)準(zhǔn)中間液0mL、0.25 mL、0.50mL、1.00 mL、2.50 mL和5.00 mL于50 mL量瓶中，加入適量水稀釋后，依次加入2 mL鹽酸溶液（4.5）和2 mL硫脲溶液，加水定容至刻度，混勻。放置30 min后測(cè)定。

標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為0.0 ug/L、1.0 ug/L、2.0 ug/L、4.0 ug/L、10.0 ug/L、20.0 ug/L。

試樣測(cè)定

在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)工作溶液相同的實(shí)驗(yàn)條件下，將空白溶液和試樣溶液分別導(dǎo)入儀器，測(cè)定熒光值，與標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進(jìn)行比較定量。

結(jié)果計(jì)算，試樣中銻的含量按式（1）計(jì)算:

................1

式中:

X——試樣中銻的含量，單位為毫克/千克(mg/kg） ;

C——試樣溶液中銻的質(zhì)量濃度，單位為微克/升(ug/L) ;

C₀——空白溶液中銻的質(zhì)量濃度，單位為微克/升（ug/L) ;

V——試樣經(jīng)過前處理后的定容體積，單位為毫升（mL） ﹔

m ——試樣稱樣量，單位為克(g） ;

1000——換算系數(shù)。

儀器參數(shù)

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測(cè)試過程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使樣品中測(cè)定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測(cè)功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測(cè)測(cè)試過程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測(cè)試條件，測(cè)試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測(cè)量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測(cè)定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測(cè)試無機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對(duì)測(cè)試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡(jiǎn)化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來便利。進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測(cè)試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測(cè)試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)

*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)元素檢測(cè)性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):≤0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開.單/多數(shù)據(jù)庫任選.進(jìn)一步提高測(cè)量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無限制報(bào)告格式編排,測(cè)量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測(cè)量數(shù)據(jù)可通過局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享

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上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營光譜類儀器可見分光光度計(jì)、紫外可見分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）