電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法研究綜述
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法研究綜述
前言原子發(fā)射光譜法(Atomic Emission Spectrometry,簡稱AES)是通過測量目標分析物氣態(tài)原子(或離子)受激發(fā)后所發(fā)射的特征譜線的波長或強度進行定性或定量分析的方法,由于ICP光源較火花、電弧等傳統(tǒng)光源放電穩(wěn)定性更好、激發(fā)能力更強、基體效應小、線性范圍寬、背景小等優(yōu)點,因此常被用做原子發(fā)射光譜的光源。
進樣技術
對于ICP-AES而言,目標樣品的引入方式及樣品傳輸過程對分析方法檢出限、精密度和準確度起著至關重要的作用,因而對其進樣技術的研究一直是分析學者的研究重點,主要體現(xiàn)在不斷改進進樣裝置和研究各種樣品分離富集前處理技術[1]。與其它各種進樣方式(固體進樣、氣體進樣、超臨界流體進樣等)相對比,樣品經(jīng)過處理后以溶液方式引入等離子體具有操作簡單、測試結果穩(wěn)定等優(yōu)點,因而溶液進樣一直是ICP-AES最常用的進樣方法。
然而,隨著分析工作人員對電熱原子吸收光譜法(ET-AAS)中的氣相空間研究興趣的不斷增大,電熱蒸發(fā)(ETV)作為一種重要的進樣技術理所當然地被廣泛應用于ICP-AES中,與溶液進入霧化器形成氣溶膠噴霧進樣相比,ETV的最大優(yōu)點是分析物利用效率增加,樣品測定靈敏度提高不少。另外,使用電熱蒸發(fā)進樣還可以分析有機溶劑介質的樣品或可溶固體總量很高而溶液氣溶膠噴霧不易分析準確的復雜樣品。胡斌等[2]采用聚四氟乙烯作為化學改性劑,采用原位分離和電熱蒸發(fā)-電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ETV-ICP-AES)的方法測定含有微量雜質的高純氧化釹,在該領域作了較深入的應用研究,激光剝蝕作為一種固體微量采樣技術具有無需溶樣、檢出限低、樣品需要量少以及測定簡單快速等一系列優(yōu)點,在ICP-AES應用中也一直倍受關注。由于激光剝蝕進樣的激光脈沖通常情況下的持續(xù)時間在10-9~10-6s內,與樣品蒸發(fā)速率相對慢得多的電熱蒸發(fā)相比,很大程度上阻止了樣品的空間選擇性蒸發(fā),極大的提高了樣品利用率。激光剝蝕點瞬間可產(chǎn)生很高的溫度,使得一般的難熔物質都能像揮發(fā)性物質一樣輕易地被剝蝕脫落蒸發(fā)從而達到進樣目的,提高了元素測定范圍。張鎖慧[3]將激光剝蝕(LA)固體直接進樣技術與電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)聯(lián)用,并應用于中低合金鋼成分分析。通過選取中低合金鋼中各組分元素的分析線波長、扣除干擾背景、校正激光參數(shù)和選取基體元素F(e274.9nm)作為內標元素校正信號的漂移,建立了中低合金鋼中Al、As、B、C、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Nb、Ni、P、S、Sb、Si、Sn、Ti、V、W、Zr 20種元素的LA-ICP-AES定量分析方法。
應用方面
ICP-AES作為地質、環(huán)境、醫(yī)藥研究中的一個常規(guī)儀器分析方法[4-6],儀器發(fā)展如今也已日趨完善。歸納其主要特點如下:①樣品分析的準確度和靈敏度一定程度上有所提高;②可以實現(xiàn)多元素同時測定,大大提高了分析效率;③易于實現(xiàn)分析儀器聯(lián)用技術,有利于加強學科交叉使分析向智能化、多元化方向發(fā)展。
ICP-AES分析今后的發(fā)展將可從以下幾個方面著手:
(1) 進樣系統(tǒng)一直是分析儀器的最關鍵部分之一,決定了樣品檢測的精密度與準確度。除了傳統(tǒng)的溶液進樣,新興的激光剝蝕固體進樣、電弧氣化固體進樣、冷卻霧化-加氧燃燒有機溶劑直接進樣等也將是電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析很有前景的樣品導入研究方向。
(2) 不斷研制更加小型且分辨率高新型檢測器,降低 ICP-AES的檢出限同時實現(xiàn)儀器小型化也是其中一個熱門研究方向。
(3) 繼續(xù)加強多種共存元素互相抗干擾能力的研究,使得復雜基質樣品分析更加準確、實用。
(4) 繼續(xù)研發(fā)適用于環(huán)境污染分析、地質勘探找礦等野外現(xiàn)場分析的小型化分析儀器,不但提高工作效率,同時,可有效避免樣品采集、貯存以及運輸過程中引入的二次污染。
(5) 積極開展多種分析測試儀器聯(lián)用技術,例如高效液相色譜(HPLC)與ICP-AES法聯(lián)用(簡稱HPLC-ICP-AES),由于目標樣品首先將會通過色譜柱進行分離,使得分析過程可有效減少共存元素的光譜干擾,不但提高了樣品分析選擇性,且可應用于多種元素不同化學形態(tài)的分析。
小結
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)在我國的研究將不斷深入,應用領域也會不斷擴大,相信伴隨著我國強大科學技術的日益發(fā)展,分析功能更加全面而強大的ICP-AES終會問世,同時,創(chuàng)新、先進和科學的分離富集樣品前處理方法也將會不斷涌現(xiàn),從而大大推動我國ICP-AES儀器測試技術的長足進步。
在研究方向上,電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜將會與環(huán)境地質科學、生命科學、材料科學及其他相關學科(例如能源動力、考古鑒寶、臨床醫(yī)學等)更加緊密的結合、并進行深入的交叉與滲透。同時,與國際接軌的無污染的“綠色分析技術”將得到重視與發(fā)展。
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上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析),是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè),美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”,并以此為企業(yè)宗旨,不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域,不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品,使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。
美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質譜儀,目前,我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗,結合市場的最新實際需求,近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。
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