茶水中重金屬的含量及其浸出實(shí)驗(yàn)因素分析

采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光譜法測(cè)定茶葉及其茶水中重金屬含量,研究浸泡時(shí)間、浸泡溫度、浸泡次數(shù)對(duì)重金屬浸出率的影響.結(jié)果表明:六種茶葉中重金屬元素含量差異較大,同種元素在不同茶葉中的含量也略有不同.六種茶葉樣品中Cu和Pb元素含量都未超標(biāo).6種重金屬元素在綠茶浸出液中的含量在前30分鐘都隨著浸泡時(shí)間的增加而增加，且各元素浸出率都隨著浸泡次數(shù)的增加而降低。

關(guān)鍵詞:茶葉、重金屬、原子吸收、原子熒光

飲茶在我國(guó)有上千年的歷史,研究發(fā)現(xiàn)茶葉中富含多種礦物質(zhì)元素、維生素、氨基酸、以及茶多酚等成分,具有抗癌、抗氧化、預(yù)防心血管疾病等作用[1].因此茶葉受到全世界人民的喜愛(ài).研究表明環(huán)境中的重金屬污染直接或間接地影響茶葉的種植生產(chǎn),從而影響茶葉的品質(zhì)和價(jià)值,更有甚者可以引發(fā)慢性中毒[4],危害消費(fèi)者健康[5].因此茶葉的衛(wèi)生質(zhì)量狀況也成為消費(fèi)者關(guān)心的一個(gè)熱點(diǎn)問(wèn)題.由于茶葉必須經(jīng)過(guò)沸水浸泡后才可飲用,因此必須對(duì)茶水中重金屬的含量及其浸出規(guī)律作進(jìn)一步的考察才有意義,本實(shí)驗(yàn)通過(guò)測(cè)定綠茶、紅茶、青茶、黑茶、白茶、黃茶以及其茶水中銅(Cu)、錳(Mn)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)、砷(As)重金屬含量,并以綠茶為例,研究不同的浸泡時(shí)間、浸泡溫度、浸泡次數(shù)對(duì)其重金屬浸出率的影響,為茶葉的安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供理論參考.

材料與試劑

茶葉粉碎后過(guò)40目篩備用.銅(Cu)、錳(Mn)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、汞(Hg)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度均為1 g/L,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);砷(As)單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液(濃度為0.1 g/L,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心);其余試劑均為分析純;

儀器

美析AA-1800DL原子吸收分光光度計(jì)

美析AFS-680雙道原子熒光光度計(jì)

茶葉樣品及茶水的消解

稱取一定量茶葉,置于80℃恒溫干燥箱內(nèi)干燥4 h~8 h,粉碎(過(guò)40目篩),放置干燥器內(nèi)備用.參照國(guó)標(biāo)法 GB/T 30376-2013《茶葉中鐵、錳、銅、鋅、鈣、鎂、鉀、鈉、磷、硫的測(cè)定 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法》,采用濕法消化法消化茶葉及茶水[6],每個(gè)樣品取 3 個(gè)平行樣進(jìn)行消化處理,同時(shí)做空白.

重金屬浸出規(guī)律的研究

不同浸泡次數(shù)茶水制備準(zhǔn)確稱取2.0g綠茶于碘量瓶中,加入50mL100℃去離子水,浸泡 10 min,過(guò)濾,濾液為第1次溶出液;再加入50 mL 100℃去離子水,浸泡 10 min,過(guò)濾,濾液為第2 次溶出液;繼續(xù)加入50 mL 100℃去離子水,浸泡 10 min,過(guò)濾,濾液為第 3 次溶出液.分別將第 1、2、3次溶出液加熱濃縮到10 mL~15 mL,待冷卻后,加入10 mL 混合酸,浸泡過(guò)夜,按上述方法消化處理,冷卻、用0.5 mol/L 硝酸定容至 25 mL,待測(cè).

不同浸泡溫度茶水制備分別準(zhǔn)確稱取2.0 g綠茶于碘量瓶中,分別加入50 mL 80、90 ℃和100℃的去離子水,常溫浸泡 10 min,過(guò)濾,將濾液加熱濃縮到10 mL~15 mL,待冷卻后,加入10 mL 混合酸,浸泡過(guò)夜,按上述方法消化處理,冷卻,用0.5 mol/L硝酸定容至25 mL,待測(cè).

不同浸泡時(shí)間茶水制備分別準(zhǔn)確稱取 2.0g 綠茶品于碘量瓶中,加入 50mL100 ℃去離子水,分別浸泡 10、30、60 min,過(guò)濾,將濾液加熱濃縮到 10 mL~15 mL,待冷卻后,加入 10 mL 混合酸,浸泡過(guò)夜,按上述方法消化處理,冷卻,用 0.5 mol/L硝酸定容至 25 mL,待測(cè).

儀器測(cè)定

本實(shí)驗(yàn)采用美析AA-1800DL原子吸收分光光度計(jì)測(cè)定銅、錳兩種元素,用美析AFS-680雙道原子熒光光度計(jì)測(cè)定鉛、汞、鎘、砷四種元素,分別精確量取 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 標(biāo)準(zhǔn)溶液,用 0.5mol/L硝酸逐級(jí)稀釋,測(cè)定吸光度和熒光值,對(duì)各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測(cè)定并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線.

結(jié)論

　　浸泡時(shí)間對(duì)綠茶中重金屬的浸出率有一定影響,隨著浸泡時(shí)間的增加,茶葉浸出液中 Cu、Mn、Pb、Hg、Cd、As 元素的含量逐漸增加,在 30 min 時(shí)達(dá)到高峰,30 min 后茶葉浸出液中重金屬含量基本不再變化.實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明浸泡溫度與重金屬的浸出率呈正相關(guān),人們通常習(xí)慣用沸水沖泡茶葉,可使茶葉中的重金屬和微量元素最大限度的浸出.而隨著浸泡次數(shù)的增加,茶葉浸出液中重金屬含量降低,飲茶時(shí)洗茶的習(xí)慣可以適當(dāng)?shù)慕档筒枞~浸出液中重金屬含量.

儀器參數(shù)

AA-1800DL 原子吸收光譜儀

1   產(chǎn)品介紹

AA-1800DL 型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成， 擁有幾十年光譜儀器的研 發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)， 可配置多種附件， 靈活的配置方案可滿足不同層次客戶 的需求。全自動(dòng)多功能 AA-1800DL 型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析， 多種分析方法可自動(dòng)切換， 做到無(wú)人全自動(dòng)分析。            

AA-1800DL 型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)， 創(chuàng)新的軟、 硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，

儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。                                  

2   性能特點(diǎn)

2.1 全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為 1800 條/毫米刻線大面積光柵，

新型自準(zhǔn)直單色器，

所有鏡片均是石英鍍膜， 寬廣的檢測(cè)范圍和光 學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng) 230nm 光柵分光系統(tǒng)。

2.2 八燈燈座一燈工作， 最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。

2.3 全自動(dòng)化

除主機(jī)電源開(kāi)關(guān)外， 儀器全部功能通過(guò)計(jì)算機(jī)監(jiān)測(cè)與控制。

2.4 背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式， 背景信號(hào) 1A 時(shí)，扣背景能力 60 倍以上。

2.5 自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面， 讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面， 全自動(dòng)定性、定量分析， 自動(dòng)計(jì)算元素含量， 自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。

2.6 火焰系統(tǒng)

2.6.1. 高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn) 定性；

2.6.2. 鈦燃燒器

鈦燃燒器， 可選配 50mm 和 100mm 燃燒器， 空冷預(yù)混合型， 耐腐蝕， 耐高鹽， 大幅度提高火焰的效率和火 焰分析的準(zhǔn)確度；

2.6.3. 高精度防堵塞霧化器。

專利型霧化器，霧化效率高， 維護(hù)更換方便。

2.6.4. 質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá) 1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便， 安全可靠。

2.6.5. 更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。

乙炔泄露監(jiān)測(cè)；

乙炔壓力監(jiān)視；

空氣壓力監(jiān)視；

燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

火焰狀態(tài)監(jiān)視；

水封狀態(tài)監(jiān)視

3   技術(shù)指標(biāo)

波長(zhǎng)范圍： 185nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner 型）

光譜帶寬： 0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm 七檔自動(dòng)切換

光柵閃耀波長(zhǎng)： 230nm

光柵刻線： 1800 線/mm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性： < 0.10nm

分辨率：優(yōu)于 0.3nm

特征濃度（Cu）： < 0.015 μg/ml/1%

檢出限（Cu）： < 0.002ug/mL

精密度（Cu）： < 0.5%

靜態(tài)基線穩(wěn)定性： 0.002 Abs(static);

動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性： 0.004 Abs(Dynamic)

氘燈背景校正能力： 60 倍以上

4   數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（ 1～3 次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99 次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印， 圖形打印， 可導(dǎo)出 WORD、EXCEL 文檔

AFS-680原子熒光光度計(jì)

1．產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AFS-680系列是在原有型號(hào)基礎(chǔ)上減小了光源與PMT的激發(fā)角度，既增加了接收熒光信號(hào)強(qiáng)度，又降低了背景干擾，從而提高儀器靈敏度，采用半透明耐腐蝕的ABS磁吸結(jié)構(gòu)的儀器前門(mén)，避免了外部空氣的繞動(dòng)干擾，同時(shí)可在線觀察測(cè)試過(guò)程的化學(xué)反應(yīng)情況，電路上增加分道信號(hào)控制模塊，雙道同時(shí)測(cè)定時(shí)，即使樣品中測(cè)定的兩元素濃度差異很大的情況下仍能保證無(wú)道間干擾。特別適用于樣品量較大雙道同時(shí)測(cè)定的檢測(cè)部門(mén)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

2．儀器特點(diǎn)    

*雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量,適用于樣品中砷、汞、硒、錫、鉛、鉍、銻、碲、鍺、鎘、鋅、金等十二種元素的痕量分析

*空芯陰極燈采用新式脈沖調(diào)制/恒流驅(qū)動(dòng)供電方式

*采用斷續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣裝置。（樣品空白交替引入，避免樣品交叉污染，保證測(cè)量準(zhǔn)確性）.具有載氣穩(wěn)流裝置 ，既可在線消除硼氫化鉀產(chǎn)生的氣泡，又可降低試劑間擴(kuò)散效應(yīng)，提高儀器穩(wěn)定性.空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命.采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*采用新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本.儀器電路采用強(qiáng)、弱電分離及最新型高集度模塊、穩(wěn)流分離式氣路發(fā)生裝置，新型節(jié)氣型氣路設(shè)計(jì)，可隨時(shí)控制關(guān)閉氣源，節(jié)約氬氣用量，減少儀器運(yùn)行成本

*采用密閉式石英原子化器.儀器采用低溫爐原子器

*具有外置濾光氬氫火焰實(shí)時(shí)觀察窗，可直接對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)進(jìn)行觀察

3．產(chǎn)品特性    

儀器功能

*單道、雙道同時(shí)檢測(cè)功能。

*單點(diǎn)、兩點(diǎn)、多點(diǎn)建立標(biāo)準(zhǔn)曲線功能。

*具有單點(diǎn)、兩點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)曲線校正功能。

*具有雙道獨(dú)立曲線校正、雙道獨(dú)立稀釋功能。

*自動(dòng)稀釋高濃度樣品功能。

*具有連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣及斷續(xù)進(jìn)樣等全面的進(jìn)樣方式控制功能。

*具有實(shí)時(shí)觀測(cè)測(cè)試過(guò)程，在線調(diào)節(jié)原子化器三維參數(shù)功能。

*具有壓力自平衡式廢液排除功能，無(wú)需額外的泵排廢。

*具有小背景扣除功能。

*友好的軟件界面，推薦最佳儀器測(cè)試條件，測(cè)試數(shù)據(jù)的圖形顯示和回放、統(tǒng)計(jì)與查詢，各種圖形、數(shù)據(jù)的頁(yè)面保存、輸出、備份和打印等功能。懸浮式測(cè)量窗口，增加可顯示信息數(shù)量（熒光強(qiáng)度、空白值等）。

*儀器自檢及斷氣預(yù)警保護(hù)功能。

*具有可與液相及在線消解單元進(jìn)行無(wú)縫對(duì)接實(shí)現(xiàn)砷汞硒等元素的形態(tài)分析功能。

干擾及消除方法

（1）Fe、Al、Mg、Ca、K、Na、Cu、Pb、Li、Rb、Cs、Mn、W、Mo、V、Sr、Ti、Sn、Ba、Ti、Cd、Co、Ni、Cr、Ge、Ga、In不干擾測(cè)定。

（2）可形成氫化物元素As、Sb、Bi不大于500μg/mL一般不干擾測(cè)定。

（3）Au<5μg/mL，Ag<25μg/mL不干擾測(cè)定。

（4）Au、Ag、Pt和Pd等元素有干擾時(shí)，可以加入硫脲消除貴金屬干擾，降低KBH4濃度或加入鐵鹽也可減輕上述元素干擾。

氫化物發(fā)生系統(tǒng)

采用具有多功能反應(yīng)模塊,該模塊高度集成了氫化反應(yīng)、氣液分離、廢液排除等功能于一身。測(cè)試無(wú)機(jī)砷時(shí)產(chǎn)生的大量氣泡對(duì)測(cè)試結(jié)果造成很大影響。多功能反應(yīng)模塊可以有效消減氣泡,既簡(jiǎn)化了管路，又減少了故障點(diǎn)，直接插拔裝卸，為操作、維護(hù)儀器帶來(lái)便利。 

進(jìn)樣系統(tǒng)

采用具有發(fā)明專利技術(shù)的連續(xù)流動(dòng)進(jìn)樣方式,雙蠕動(dòng)泵進(jìn)樣大大提高了測(cè)試效率，是傳統(tǒng)進(jìn)樣方式工作效率的三倍。測(cè)試一個(gè)樣品三次數(shù)據(jù)僅需30秒

4．技術(shù)指標(biāo)    

樣品原子化

*原子化器:氫化法屏蔽式原子化器

*載氣/屏蔽氣:氬氣 

樣品制備與導(dǎo)入

*蒸汽:采用新型斷續(xù)流動(dòng)無(wú)殘留蒸氣發(fā)生反應(yīng)系統(tǒng)，反應(yīng)效率更高*氫化物發(fā)生器:采用高效涌流式兩級(jí)化學(xué)氣液反應(yīng)分離裝置，化學(xué)反應(yīng)更完全，氣液分離效果更佳，特別適合巖礦、土壤等復(fù)雜樣品測(cè)定

*蠕動(dòng)泵:6通道蠕動(dòng)泵，帶兩個(gè)壓力可調(diào)的壓管夾,軟件調(diào)速*排氣系統(tǒng):具有壓力自平衡式廢液排除功能，無(wú)需額外的泵排廢

光學(xué)系統(tǒng)

*光學(xué)設(shè)計(jì):短焦距，非色散，一體化密閉光學(xué)設(shè)計(jì)

*雙通道:雙道兩元素可同時(shí)測(cè)量

*光源:空芯陰極燈采用編碼技術(shù)，儀器自動(dòng)識(shí)別空芯陰極燈，并可監(jiān)控空芯陰極燈的工作狀態(tài)及使用壽命

*檢測(cè)器:采用進(jìn)口光電倍增管

*線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí) 

元素檢測(cè)性能

*檢出限(D.L.):As、Se、Pb、Bi、Sb、Te、Sn＜ 0.01μg/L

                               Hg、Cd＜0.001μg/L

                                   Ge＜0.05μg/L

                                   Zn＜1.0μg/L

                                   Au＜3.0μg/L

*精密度(RSD):＜ 0.7％.線性范圍:大于三個(gè)數(shù)量級(jí)

數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)：

*可隨意脫機(jī)/連機(jī)切換工作.單/多窗口任意打開(kāi).單/多數(shù)據(jù)庫(kù)任選.進(jìn)一步提高測(cè)量準(zhǔn)確度的管理樣校正.無(wú)限制報(bào)告格式編排,測(cè)量數(shù)據(jù)都能切換到EXCEL進(jìn)行修定.測(cè)量數(shù)據(jù)可通過(guò)局域網(wǎng)實(shí)現(xiàn)資源共享

5．標(biāo)準(zhǔn)配置

*主機(jī)1臺(tái)

*高強(qiáng)度空心陰極燈2只

*氫化物屏蔽式原子化器 1套

*集擴(kuò)式氣體傳輸室 1套

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）