石墨爐原子吸收法檢測(cè)紙板中的鉛含量

方法依據(jù)：GB/T24991-2010紙，紙板、紙漿鉛含量的測(cè)定，石墨爐原子吸收法

原理

在密閉容器中,用硝酸在高溫高壓條件下消解試樣,稀釋后得到待測(cè)樣品,采用標(biāo)準(zhǔn)加入法石墨爐原子吸收測(cè)定鉛的含量。

試劑

除非另有說(shuō)明,在分析中僅使用確認(rèn)為優(yōu)級(jí)純的試劑。

水,GB/T 6682,二級(jí)。

濃硝酸(HNO₃),ρ=1.40 g/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)是65%~68%。

過(guò)氧化氫(H₂O₂),ρ=1.11 g/mL,質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥30%。

基體改進(jìn)劑:選用何種基體改進(jìn)劑可通過(guò)空白試驗(yàn)來(lái)確定,推薦以下幾種基體改進(jìn)劑。

硝酸鈀儲(chǔ)備溶液,0.4%,取2.0 g的Pd(NO₃)z溶解于10 mL的濃硝酸中,再用水在容量瓶中將其稀釋至500 mL.有效期半年。

硝酸鈀工作溶液,200 mg/L,取5 mL硝酸鈀儲(chǔ)備溶液,用水稀釋至100 mL。溶液即配即用。磷酸二氫銨+硝酸鎂溶液,1%+0.06%,取1.0 g的NH₄H₂PO₄和0.06 g的Mg(NO₃)₂.6H₂O溶于水,稀釋至100mL。溶液即配即用。

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,100 mg/L,稱取0. 159 8 g硝酸鉛[Pb(NO₃)₂]于燒杯中,加人少量水,再加人20 mL的濃硝酸溶解后,用水稀釋至1 L.溶液保存在密閉聚乙烯容器中。有效期半年。

儀器

微波消解儀,配100mL聚四氟乙烯內(nèi)罐的全密閉消解容器。

電熱板,溫度可控。

美析AA-1800EL型石墨爐法原子吸收光譜儀,配鉛空心陰極燈。

試樣的制備

將樣品剪成約5 mmX5 mm的小塊。徹底混勻,防止污染。試樣稱量前在天平附近至少平衡

20 min.按照GB/T462測(cè)定試樣的水分,以計(jì)算試樣的絕干物含量。

分析步驟

方法一:高壓消解法

做兩份試樣的平行測(cè)定。稱取約0.4 g的風(fēng)干試樣,精確到0. 001 g,放人壓力溶彈(5.2)的聚四氟乙烯內(nèi)罐中,加入4 mL濃硝酸(4.2).1 mL過(guò)氧化氫(4.3)和1 mL水,將壓力溶彈放入烘箱(5.1),升溫至95 C士2 C,保持1 h,之后再繼續(xù)升溫至185 C士2 C,保持4 h。關(guān)閉電源,在烘箱中自然冷卻.至室溫,取出壓力溶彈,并小心地在通風(fēng)柜中打開(kāi),讓二氧化氮煙霧從消解罐中排出,將消解內(nèi)罐中的溶液用水適當(dāng)稀釋,過(guò)濾于50mL的容量瓶?jī)?nèi),用水洗滌消解內(nèi)罐及濾紙數(shù)次,洗滌液--并移人容量瓶后定容。

方法二:微波消解法

做兩份試樣的平行測(cè)定。稱取約0.4 g的風(fēng)干試樣,精確到0. 001 g,放人微波消解儀(5.3)聚四氟乙烯的內(nèi)罐中,加入4 ml濃硝酸(4.2)、2 mL過(guò)氧化氫(4.3)和2 mL水,放入微波消解儀。根據(jù)微波消解儀的使用說(shuō)明書,選擇適當(dāng)?shù)目刂品绞?/span>(控制方案可參見(jiàn)附錄A),消解反應(yīng),冷卻,取出消解罐,并在通風(fēng)柜中打開(kāi)。讓二氧化氮煙霧從消解罐中排出,將消解內(nèi)罐中的溶液用水適當(dāng)稀釋,過(guò)濾于50mL的容量瓶?jī)?nèi),用水洗滌消解內(nèi)罐及濾紙數(shù)次,洗滌液一并移人容量瓶后定容。

注:由于微波消解儀以及消解罐容積的不同,根據(jù)微波消解儀使用說(shuō)明書的要求調(diào)整試樣量。

鉛含量的測(cè)定

最終的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度取決于所使用的分析儀器,一般情況下,標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的濃度為50μg/L。準(zhǔn)確移取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(4.5)于100mL的容量瓶中,用水稀釋至刻度得到濃度為.1mg/L的稀釋液;再準(zhǔn)確移取5mL的鉛稀釋液,用水稀釋至100mL,溶液即用即配。該標(biāo)準(zhǔn)工作溶液每毫升含有50 ng的鉛。

將空白溶液、待測(cè)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液稀釋液(水)及基體改進(jìn)劑放入儀器的自動(dòng)進(jìn)樣器,通過(guò)儀器的控制程序,分別在石墨管的等量待測(cè)溶液中加人不同鉛含量的系列工作溶液在283.3nm處測(cè)定各溶液的吸光度。以鉛濃度為X軸,溶液的吸光度為Y軸,繪制一條直線，此直線的相反方向與X軸相交,交叉點(diǎn)的值即為待測(cè)溶液的鉛含量。

計(jì)算 試樣中的鉛含量。

鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)Xp計(jì),數(shù)值以微克每千克(μg/kg)表示

式中:X_pb一試樣中鉛的含量,單位為微克每千克(μg/kg);

A₁—待測(cè)溶液中鉛的濃度,單位為微克每升(μg/L);

A₀—空白試液中鉛的濃度,單位為微克每升(μg/L);

V---待測(cè)溶液的總體積，單位為毫升(mL);

m---試樣的絕干質(zhì)量,單位為克(g)。 

儀器參數(shù)

AA-1800EL型原子吸收光譜儀（八燈火焰/石墨爐一體機(jī)）

儀器用途

火焰/石墨爐原子吸收光譜儀，能夠進(jìn)行常量和痕量無(wú)機(jī)元素的分析測(cè)定。

工作條件

電源要求：220V （+5%～-10%），50/60 Hz；5000VA。

環(huán)境溫度：+15℃～+35℃。

相對(duì)濕度：20～80%。

技術(shù)指標(biāo)       

分光系統(tǒng)

光柵刻線密度：≥1800條/mm,新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。

光柵有效刻線面積: ≥50 x 50 mm2。

*波長(zhǎng)范圍：185-900nm。

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

*光譜帶寬：0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、1.4、2.0 nm七檔自動(dòng)切換，自動(dòng)設(shè)定波長(zhǎng)狹縫寬度和能量。（需提供證明材料）

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：≤0.15nm，波長(zhǎng)重復(fù)性: ±0.1nm。

基線漂移：靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.004A/30分鐘。

儀器光譜分辨能力：可分辨279.5nm和279.8nm錳雙線，且光譜通帶為0.2nm/mm時(shí)，兩線間峰谷能量≤30%

*光源：八燈自動(dòng)切換轉(zhuǎn)塔，自動(dòng)準(zhǔn)直，一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。（需提供證明材料）

燈電流設(shè)置：0-30mA, 計(jì)算機(jī)自動(dòng)設(shè)定。

*高性能電源：內(nèi)置高性能燈雙陰極電源。（需提供證明材料）

火焰原子化器

*特征濃度（Cu）：0.015μg/mL/1%。

*檢出限（Cu）：0.002μg/mL。

*精密度：RSD≤0.5%。

燃燒頭：鈦制燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭。

霧化器：Pt-Ir 毛細(xì)管，特氟隆噴嘴，陶瓷撞擊球（可用于氫氟酸）。

霧化室：防爆型耐腐蝕材料霧化室。

點(diǎn)火方式：微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火。

調(diào)節(jié)系統(tǒng)：全自動(dòng)PC控制火焰/石墨爐自動(dòng)切換，并自動(dòng)最佳化。

*更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠。（此項(xiàng)需提供證明材料）

采用高靈敏度探測(cè)器，對(duì)乙炔泄露進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)；

采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)視；

采用高精度的壓力傳感器，對(duì)乙炔壓力進(jìn)行空氣壓力監(jiān)視；

采用微動(dòng)開(kāi)關(guān)及防火插銷，對(duì)燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

采用光敏二極管，對(duì)火焰狀態(tài)實(shí)時(shí)監(jiān)視；

石墨爐原子化器

特征量（Cd）：0.4×10-12g。

檢出限（Cd）：0.4×10-12g。

*精密度：RSD≤3%。

*加熱方式：縱向加熱。

*安全保護(hù)：石墨爐冷卻水具有流量實(shí)時(shí)監(jiān)視和保護(hù)；（此項(xiàng)需提供證明材料）

通過(guò)壓力傳感器對(duì)載氣壓力監(jiān)視，通過(guò)光敏二極管對(duì)石墨爐溫度監(jiān)視。

石墨爐內(nèi)氣，外氣全部由計(jì)算機(jī)根據(jù)軟件升溫流程自動(dòng)控制。

石墨管接觸不良、過(guò)流及功率報(bào)警保護(hù)。

*轉(zhuǎn)換方式：火焰/石墨爐自動(dòng)切換一體機(jī)，電子移動(dòng)平臺(tái)軟件操控，無(wú)需手動(dòng)拆卸。

加熱控溫方式：室溫-3000℃左右，全自動(dòng)控溫達(dá)20階，爐內(nèi)富集濃縮達(dá)20次，4種升溫方式，縱向光控監(jiān)測(cè)石墨管內(nèi)壁溫度。

*整機(jī)設(shè)計(jì)：石墨爐電源、原子吸收主機(jī)位于一臺(tái)儀器內(nèi)，縮短了電纜長(zhǎng)度，減少了石墨爐電源對(duì)外界的電磁干擾、提高了石墨管加熱效率。（需提供證明材料）

背景校正：

火焰：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

石墨爐：氘燈+自吸背景校正：可校正1A背景。

數(shù)據(jù)處理

*測(cè)量方式：火焰法、石墨爐法、氫化物法。

濃度計(jì)算方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法。

重復(fù)測(cè)量次數(shù)：1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

結(jié)果打?。簠?shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔。

全中文界面，操作簡(jiǎn)單方便，可通過(guò)軟件操作，實(shí)現(xiàn)火焰原子化器和石墨爐原子化器的自動(dòng)轉(zhuǎn)換。

*通訊接口：計(jì)算機(jī)與主機(jī)USB接口通訊。

自動(dòng)進(jìn)樣器（選配件）

進(jìn)樣盤150個(gè)樣品杯（2mL），6個(gè)25mL杯用于儲(chǔ)備液、空白及基體改進(jìn)劑，清洗瓶500mL，廢液瓶。

根據(jù)需要可任意指定樣品杯和試劑杯位置，進(jìn)行隨機(jī)編排，程序設(shè)定后，即可進(jìn)行全自動(dòng)分析。

自動(dòng)制作校準(zhǔn)曲線：自動(dòng)從單一標(biāo)準(zhǔn)溶液中配置出最少3個(gè)不同濃度標(biāo)樣，直接進(jìn)入石墨管。

進(jìn)樣針最小進(jìn)樣量1mL，增量0.1mL，最大進(jìn)樣100mL（10mL-100mL的時(shí)候分析精度優(yōu)于1%）。

自動(dòng)長(zhǎng)期記憶進(jìn)樣針位置，精度50mm。

石墨管孔坐標(biāo)微調(diào)范圍>±5mm。

自動(dòng)深度調(diào)節(jié)：進(jìn)樣針深度隨樣品液面變化自動(dòng)調(diào)節(jié)。

全自動(dòng)標(biāo)準(zhǔn)加入法,標(biāo)樣最多20個(gè)。

清洗方式：內(nèi)外壁同時(shí)清洗，清洗時(shí)間和次數(shù)可調(diào)。

氫化物發(fā)生器（選配件）

靈敏度（As）：0.15ng/mL/1%

精密度RSD＜3％

原子化器：T型電熱石英吸收管（鋼玉外套，保證安全）.

自動(dòng)化程度：只用一個(gè)啟動(dòng)鍵，輕按一下即可完成進(jìn)樣、發(fā)生、測(cè)定、清洗全過(guò)程，可以與主機(jī)聯(lián)機(jī)自動(dòng)讀數(shù)（主機(jī)須有此功能）。

可適用多種讀數(shù)方式：可適用多種讀數(shù)方式，峰高讀數(shù)、峰面積讀數(shù)，連續(xù)讀數(shù)。

功能特點(diǎn)

*氣體控制：質(zhì)量流量計(jì)，全自動(dòng)微機(jī)控制系統(tǒng)；

流量計(jì)量程1L/min，精度±1%F.S，重復(fù)性±0.2%F.S（日本進(jìn)口，需提供進(jìn)口材料證明）；

安全保護(hù)：采用日本濱松紅外報(bào)警器，具有自動(dòng)安全保護(hù)功能，防回火自動(dòng)氣路保護(hù)，乙炔漏氣報(bào)警、自動(dòng)關(guān)閉系統(tǒng)，出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電。

MC原吸光譜儀原子化器石墨錐拆裝工具（需提供專利證書復(fù)印件，原件備查）；

陰極燈易調(diào)安裝座（需提供專利證書復(fù)印件，原件備查）；

MC光譜分辨力的檢測(cè)系統(tǒng)（需提供軟件著作權(quán)登記證書，原件備查）

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）