前言：近年來,隨著國內(nèi)對(duì) ICP 光譜儀應(yīng)用技術(shù)研究的不斷深入,用ICP 光譜儀測(cè)定原油中的金屬元素的方法也日趨成熟。但從報(bào)道看這些方法絕大部分是沿用原子吸收光譜法的制樣技術(shù),采用無機(jī)灰化油樣后用 ICP 光譜儀測(cè)定。美國試驗(yàn)與材料學(xué)會(huì)于1995年將 ICP/AES 光譜儀測(cè)定原油及殘余燃料油中鎳、釩、鐵含量的方法列為 ASTM D5708標(biāo)準(zhǔn)。本文參照 ASTM D5708同時(shí)研究了用有機(jī)法和無機(jī)法測(cè)定原油和殘余燃料油中鎳、釩、鐵元素含量分析方法,對(duì)兩種方法測(cè)定情況進(jìn)行了對(duì)比,同時(shí)考察了各元素之間的光譜干擾,并考察其準(zhǔn)確性和精密度,結(jié)果令人滿意。
●ICP6800簡介
ICP6800型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，具有優(yōu)異的分辨率、測(cè)試準(zhǔn)確度與精密度，廣泛應(yīng)用于消費(fèi)品行業(yè)、稀土工業(yè)、石油化工、礦石分析、金屬冶煉、地質(zhì)研究、藥品安全、實(shí)驗(yàn)研究、環(huán)境檢測(cè)、食品安全等行業(yè)，測(cè)試元素可達(dá)70余種。

 

表1.ICP6800主要技術(shù)參數(shù)
高頻發(fā)生器
工作頻率 27.12MHz
頻率穩(wěn)定性 ﹤0.05％
輸出功率 800W ～1600W
輸出功率穩(wěn)定性 ≤0.2％
掃描分光器
光路 Czerny turner型
焦距 1000mm 
光柵規(guī)格 離子刻蝕全息光柵，刻線密度3600L/mm；刻劃面積（80×110）mm
線色散倒數(shù) 0.26nm/m
分辨率 ≤0.008nm(3600線光柵)
整機(jī)技術(shù)指標(biāo)
掃描波長范圍 195nm～500nm（3600L/mm光柵）
重復(fù)性 RSD≤1.5％
穩(wěn)定性 RSD≤2％
儀器優(yōu)勢(shì)
1.測(cè)試元素多，最多可測(cè)70余種元素。
2.多元素同時(shí)測(cè)試，一次進(jìn)樣所有元素同時(shí)測(cè)試。
3.分析速度快，每分鐘約5個(gè)元素，最快測(cè)試速度可到每分鐘10個(gè)元素。
4.檢出限低，絕大多數(shù)元素可達(dá)ppb級(jí)。
5.線性范圍寬，可達(dá)5-6個(gè)數(shù)量級(jí)，可以實(shí)現(xiàn)高低含量同時(shí)測(cè)試，無需更換標(biāo)準(zhǔn)曲線。
6.化學(xué)干擾少，測(cè)試結(jié)果更加精準(zhǔn)。
性能特點(diǎn)
安全可靠的固態(tài)射頻電源
儀器采用的射頻電源，具有體積小、輸出效率高、輸出功率穩(wěn)定，帶有水路、氣路及過載等各類安全保護(hù)功能，大大提升儀器的安全性，減小了儀器的故障率。
儀器自動(dòng)化程度高
儀器的自動(dòng)化程度極高，除了電源開關(guān)外，所有操作均由軟件完成。智能化的軟件，可實(shí)時(shí)可對(duì)各項(xiàng)操作進(jìn)行實(shí)時(shí)反饋及信息提示。
全自動(dòng)點(diǎn)火及匹配技術(shù)
軟件可全自動(dòng)一鍵點(diǎn)火，所有的參數(shù)設(shè)置變化，均自動(dòng)完成。配合先進(jìn)的自動(dòng)匹配技術(shù)，點(diǎn)火成功率高，操作簡便。
高精度的氣流控制系統(tǒng)
儀器工作中的等離子氣、輔助氣、載氣全部采用高精度的質(zhì)量流量控制器（MFC）來控制，具有流量連續(xù)可調(diào)、輸出氣流的精度高，保證了測(cè)試數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
●樣品可測(cè)量元素評(píng)估
現(xiàn)針對(duì)檢測(cè)原油和殘留燃油類樣品，經(jīng)應(yīng)用研發(fā)中心評(píng)估，詳細(xì)內(nèi)容如表2所示：
表2.原油和殘留燃油類樣品解決方案
樣品 測(cè)量元素 美析儀器 樣品處理概述（僅供參考） 備注
原油和殘留燃油 鎳 ICP6800 稱取0.5g樣品于微波消解罐中，加入6ml硝酸、2ml過氧化氫，在150℃電熱板上預(yù)熱約10min，冷卻后裝入微波消解儀中運(yùn)行程序，完成后冷卻至室溫，定容至50ml待測(cè)。 ASTMD5708-2012
釩 ICP6800
鐵 ICP6800
●儀器配置
表3為原油和殘留燃油類樣品中元素的測(cè)定所需要的儀器配置，其中包括儀器主機(jī)、配件、樣品前處理設(shè)備、試劑等內(nèi)容。
表3.ICP6800及相關(guān)儀器配置
儀器主機(jī)及必配配件
序號(hào) 名稱 規(guī)格/型號(hào) 廠商 數(shù)量 備注
1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 ICP6800 上海美析儀器有限公司 1臺(tái) 　
2 自動(dòng)控溫循環(huán)冷卻水裝置 1臺(tái) 　
3 穩(wěn)壓電源 1臺(tái) 　
儀器選配配件
序號(hào) 名稱 規(guī)格/型號(hào) 廠商 數(shù)量 備注
1 電腦主機(jī) 1臺(tái) 　
2 電腦顯示器 1臺(tái) 　
3 打印機(jī) 1臺(tái) 　
樣品處理設(shè)備及耗材
序號(hào) 名稱 規(guī)格/型號(hào) 廠商 數(shù)量 備注
1 微波消解儀 1臺(tái) 　
2 電子天平 萬分之一 1臺(tái) 　
3 電子控溫加熱板
4 實(shí)驗(yàn)室級(jí)超純水機(jī) 1臺(tái) 　
5 一次性橡膠手套 M號(hào) 　 / 　
6 活性炭口罩 　 　 / 　
7 3ml巴氏吸管 3ml 　 / 　
8 漏斗 / 　
9 濾紙
10 50ml玻璃容量瓶 50ml 四川蜀?？茖W(xué)儀器 / 　
11 100ml玻璃容量瓶 100ml 四川蜀?？茖W(xué)儀器 / 　
12 5ml移液槍 0.5ml-5ml 1把 　
13 1ml移液槍 100ul-1000ul 1把 　
14 100ul移液槍 10ul-100ul 1把 　
試劑
序號(hào) 名稱 規(guī)格/型號(hào) 廠商 數(shù)量 備注
1 硝酸 優(yōu)級(jí)純 / 　
2 鹽酸 優(yōu)級(jí)純
3 過氧化氫 優(yōu)級(jí)純
4 各元素標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 1000ug/ml 國家有色金屬分析測(cè)試中心 /