關(guān)鍵詞:土壤；鉛；鎘；微波消解；石墨爐；美析集團(tuán) www.tudou159.cn

農(nóng)田土壤是農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的重要載體, 關(guān)系到糧食數(shù)量與質(zhì)量安全。在農(nóng)業(yè)土壤中,污水灌溉和不合理使用劣質(zhì)肥料是重金屬污染的主要來(lái)源。在參考相關(guān)文獻(xiàn)的基礎(chǔ)上,結(jié)合中心理化實(shí)驗(yàn)室實(shí)際情況,對(duì)石墨爐原子吸改光譜法測(cè)土壤中鉛、鎘方法進(jìn)行改進(jìn),通過(guò)硝酸氫氟酸(5:3)微波消解土壤,趕酸時(shí)加入鹽酸, 以硝酸鈀為基體改進(jìn)劑測(cè)定鉛、鎘,結(jié)果滿意。

一、材料和方法

1.1儀器和試劑

1.1.1主要儀器設(shè)備

原子吸收光譜儀；美析集團(tuán) www.tudou159.cn

微波消解儀

微控?cái)?shù)顯電熱板

萬(wàn)分之一天平

其中，原子吸收光譜儀采用上海美析儀器的AA-1800EL，可以完美測(cè)試各類原子吸收樣品，達(dá)到實(shí)驗(yàn)室研學(xué)研究目標(biāo)！

1.1.2試劑

硝酸、氫氟酸,鹽酸。實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。磷酸氫二銨; 10000mg/L硝酸鈀。鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(GBW(e)100810、GBW(e)103113)。

1.2測(cè)定方法

1.2.1樣品消化

精確稱取經(jīng)風(fēng)干過(guò)100目土壤樣品0.1g左右于微波消解罐中,加少量水濕潤(rùn),分別加入5mL硝酸和3mL氫氟酸,放置過(guò)夜,按微波消解儀設(shè)定參數(shù)(消解程序?yàn)?span>120℃,保持3min,5atm; 150℃, 保持3min,10atm,180℃, 保持30min,20atm)進(jìn)行消解,消解完成后, 在罐中加入1mL鹽酸于180℃電熱板趕酸, 轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶待測(cè),同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.2.2 儀器操作條件鉛、鎘元素以峰面積計(jì)算, 用儀器自帶的塞曼扣除背景,以 20μL進(jìn)樣,5μL基改,分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線和樣品吸光度。儀器主要測(cè)量條件及石墨爐程序升溫見(jiàn)表1

二、結(jié)果與討論

2.1條件優(yōu)選

2.1.1溫度優(yōu)化

本實(shí)驗(yàn)進(jìn)樣20μL,在干燥階段采用三步干燥,有效的降低因溫度驟升引起樣品在石墨管爆沸,測(cè)定結(jié)果更為穩(wěn)定。原子吸收做樣時(shí)一定要注意觀察樣品出峰狀態(tài), 灰化原子化條件隨石墨管狀態(tài)變化而變。

2.1.2影響空白的因素

酸的金屬本底值在測(cè)定微量土壤樣品重金屬中有著較大的影響,特別是鉛,因此每批酸使用前都要進(jìn)行驗(yàn)收,驗(yàn)收合格方可使用,同時(shí)嚴(yán)格控制酸的使用量一致。在實(shí)際微波消解中,內(nèi)罐在浸泡用純水沖洗后測(cè)得鉛空白有約6ppb, 對(duì)于取樣量不多的微波消解來(lái)說(shuō),影響不小,本實(shí)驗(yàn)室經(jīng)加10mL硝酸走2次微波低溫消解程序,鉛空白降到2ppb以下,保證了試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。

2.1.3基改的選擇

因土壤樣品的基體復(fù)雜,為消除被測(cè)組分受干擾因素,基體改進(jìn)劑的選擇就很重要。常見(jiàn)的基改有磷酸氫二銨和硝酸鎂等,經(jīng)測(cè)試磷酸氫二銨作基改時(shí)背景信號(hào)很大,影響吸收峰形狀, 而硝酸鈀作為通用基體改進(jìn)劑鉛鎘的背景極低, 同時(shí)能顯著提高灰化溫度，有利于減少干擾 ，在測(cè)定低溫元素鉛鎘中應(yīng)用廣泛。本試驗(yàn)采用硝酸鈀作為基體改進(jìn)劑,同時(shí)對(duì)其濃度進(jìn)行了測(cè)試, 發(fā)現(xiàn)硝酸鈀基體改進(jìn)劑在0.1%濃度時(shí)峰形對(duì)稱, 精密度也好。

2.2   內(nèi)控標(biāo)物驗(yàn)證采用單位購(gòu)買(mǎi)的內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07405 (GSS-5)和GBW07404(GSS-7)按照上述方法測(cè)定,并與其標(biāo)準(zhǔn)參考值進(jìn)行比較,鉛、鎘測(cè)定結(jié)果均在參考值范圍內(nèi),說(shuō)明該方法用于分析土壤中重金屬鉛、鎘元素,準(zhǔn)確度良好。內(nèi)控物測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

2.3   樣品及回收率試驗(yàn)

共檢測(cè)姜堰區(qū)20份農(nóng)田土壤樣品,取適量樣品進(jìn)行加標(biāo)回收,加標(biāo)量為0.050μg/L,平行測(cè)定2次,結(jié)果鉛和鎘的加標(biāo)回收率分別在97.4%-108.9%,98.9%-103.5%。部分土壤加標(biāo)回收結(jié)果見(jiàn)表3。

三、結(jié)論

土壤重金屬檢測(cè)中, 使用微波消解法處理樣品同傳統(tǒng)的濕法消解相比具有耗時(shí)短、用酸量少以及空白較低的優(yōu)點(diǎn)。而且使用微波消解法處理樣品過(guò)程中, 降低了實(shí)驗(yàn)室成本和人員的勞動(dòng)強(qiáng)度, 提高了分析測(cè)試速度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,該法前處理操作理簡(jiǎn)單,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性高,可用于農(nóng)田土壤中鉛、鎘的批量檢測(cè)。

四、文獻(xiàn)出處及鳴謝

本文主要內(nèi)容部分出自：1.原子吸收光譜法測(cè)定農(nóng)田土壤中鉛鎘的改進(jìn)_王暢，中圖分類號(hào)：X833    文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A

感謝以上科研工作者的成果分享與交流！