ICP-6800測固體廢棄物浸出液中多種元素的案例
關鍵詞：ICP-6800；浸出液；固體廢棄物；美析儀器：www.tudou159.cn；
技術特點: 基體復雜、高低濃度同時檢測
固體廢棄物組成復雜、形態(tài)與性質多變、可能含有毒性、燃燒性、爆炸性、放射性、腐蝕性、反應性、傳染性與致病性的有害廢棄物，有些物質難降解或難處理、排放具有不確定性與隱蔽性，這些因素導致固體廢棄物在其產生、排放和處
理過程中對資源、生態(tài)環(huán)境、人民身心健康造成危害，因此固體廢棄物的處理與安全監(jiān)測顯得尤為重要，國標GB 50853-2007危險廢物鑒別標準對固廢中有毒有害物質也作出限定。
ICP-OES是固廢有毒元素檢測的重要手段，國家環(huán)境保護發(fā)布最新標準HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》自2016年3月1日起實施。
本文采用HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》，對氟化淤泥、廢棄固廢浸出，使用ICP-6800測定浸出液中Ba、Cd、Cu、Ni、Zn元素含量；
樣品前處理
固廢樣品破碎、過篩，烘干，準確稱取100g，加入一定體積的浸取劑于提取瓶中，固定在翻轉式振蕩裝置，按照HJ/T299-2007《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》得到浸出液，待測。
儀器配置
儀器：ICP-6800等離子體原子發(fā)射光譜儀；儀器參數見表1。
表1 ICP-6800的儀器條件
|
參 數 |
設 置 |
|
RF功率 |
1150 w |
|
等離子觀測 |
水平/垂直 |
|
冷卻氣 |
12 L/min |
|
輔助氣 |
1.00 L/min |
|
霧化氣 |
0.68 L/min |
|
進樣泵速 |
50 rpm |
|
沖洗泵速 |
100 rpm |
|
分析時間 |
長波10 s，短波15s智能積分 |
標準溶液配置
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數均大于0.999。
表2各元素的標準溶度配制梯度
|
溶液編號 |
元素名稱 |
標準溶液濃度（μg/mL） |
|
1 |
Ba、Cd、Cu、Ni、Zn |
0\0.5\1.0\5.0 |
檢出限
按樣品空白連續(xù)11次測定的3倍SD計算元素的檢出限(LOD)，結果列于表3。
表3 元素的檢出限
|
元素波長(nm) |
LOD（μg/L） |
元素波長(nm) |
LOD（μg/L） |
|
Ag 328.0 |
0.26 |
Cr 283.5 |
0.35 |
|
As 189.0 |
10.9 |
Cu 324.7 |
0.84 |
|
Ba 493.4 |
0.04 |
Ni 221.6 |
0.40 |
|
Be 234.8 |
0.03 |
Pb 220.3 |
1.90 |
|
Cd 228.8 |
0.41 |
Zn 213.8 |
0.48 |
測量結果及精密度
采用ICP-6800測定氟化有機污泥、污水處理廠、龍游廢棄固廢3種浸出液樣品中10種元素含量。每種樣品平行2次測量，結果如表4所示。
表4 測量結果及精密度
|
元素 |
樣品 名稱 |
兩個平行樣測定值（mg/L） |
平均值 (mg/L) |
相對相差 (%) |
元素 |
樣品名稱 |
兩個平行樣測定值（mg/L） |
平均值 (mg/L) |
相對相差 (%) |
|||
|
1 |
2 |
1 |
2 |
|||||||||
|
Ag |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Cr |
污泥 |
0.0408 |
0.0379 |
0.0394 |
7.36 |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
0.0232 |
0.0215 |
0.0224 |
7.59 |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
0.0380 |
0.0356 |
0.0368 |
6.52 |
|||
|
As |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Cu |
污泥 |
0.408 |
0.410 |
0.409 |
0.71 |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
0.0487 |
0.0448 |
0.0468 |
8.33 |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
0.0143 |
0.0157 |
0.0150 |
9.33 |
|||
|
Ba |
污泥 |
0.0559 |
0.0557 |
0.0558 |
0.36 |
Ni |
污泥 |
0.0919 |
0.0927 |
0.0923 |
0.87 |
|
|
污水 |
0.0417 |
0.0410 |
0.0414 |
1.69 |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固廢 |
0.114 |
0.111 |
0.112 |
2.68 |
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
Be |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Pb |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
Cd |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
Zn |
污泥 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|
|
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
污水 |
ND |
ND |
—— |
—— |
|||
|
固廢 |
ND |
ND |
—— |
—— |
固廢 |
2.32 |
2.22 |
2.27 |
6.17 |
|||
結論
本文依據HJ782-2016《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》，采用ICP-6800測定固體廢棄物浸出液中Ba、Cr、Cu、Ni、Zn元素含量，考察檢出限和精密度。實驗結果表明，2次平行測量的相對相差小于10%，可用于固廢樣品中元素的分析檢測。
