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本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中鉛含量。

原子吸收光譜法

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用原子吸收光譜法測(cè)定復(fù)混肥料中鉛的含量。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于測(cè)定鉛含量小于25µg/mL的試樣溶液。

2 引用標(biāo)準(zhǔn)

GB 602 化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣溶液中的鉛，在空氣-乙炔火焰中原子化，所產(chǎn)生的原子蒸氣，吸收從鉛空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)283.3nm的光，吸光度的大小與火焰中鉛基態(tài)原子濃度成正比。

4 試劑和材料

分析中除另有說(shuō)明，均使用分析純?cè)噭?，所使用的水?yīng)符合GB 6682中三級(jí)水規(guī)格。

4.1 鹽酸(GB 622)溶液：c(HCl)=0.5mol/L。量取42mL鹽酸(p1.19)，稀釋至 1L，混勻；

4.2 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.1mg/mL。按GB 602中(4.82)配制，此溶液1mL含鉛100µg；

4.3 溶解乙炔(GB 6819)，或相同規(guī)格的乙炔。

5 儀器、設(shè)備

一般實(shí)驗(yàn)室儀器、設(shè)備和：

5.1 AA-1800C型原子吸收分光光度計(jì)：配有空氣-乙炔燃燒器和鉛空心陰極燈。

6 分析步驟

6.1 工作曲線的繪制

按表1所示，吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置于6個(gè)100mL容量瓶中，用鹽酸溶液(4.1) 稀釋至刻度，混勻。

表 1

鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(4.2)體積，mL

相應(yīng)鉛含量，µg/mL

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

0

5.0

10.0

15.0

20.0

25.0

注：標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制，可根據(jù)樣品中鉛含量的多少和儀器靈敏度的高低適當(dāng)調(diào)整。

進(jìn)行分光光度測(cè)定前，根據(jù)待測(cè)元素性質(zhì)，參照儀器使用說(shuō)明書，對(duì)測(cè)量所用光譜帶寬、燈電流、燃燒器高度、空氣 -

乙炔流量比進(jìn)行最佳工作條件選擇。

然后，于波長(zhǎng)283.3nm處，使用空氣-乙炔氧化火焰，以鉛含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸光度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。每次測(cè)定之后，應(yīng)用水噴霧洗滌燃燒器。

以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鉛含量(µg/mL)為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

6.2 測(cè)定

將試液不經(jīng)稀釋(GB/T

14539.1中5.2條)或吸取一定量試液置于容量瓶中經(jīng)用鹽酸溶液(4.1)稀釋作為測(cè)定用的試料溶液(待測(cè)溶液鉛含量必須小于25µg/mL)，在與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液測(cè)定相同條件下，測(cè)定試液的吸光度，在工作曲線上查出相應(yīng)的鉛濃度(µg/mL)。

7 分析結(jié)果的表述

7.1 試液不經(jīng)稀釋直接測(cè)量吸光度時(shí)，鉛(Pb)含量x5，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示 ，按式(1)計(jì)算：

……………………………………………(1)

式中：c──由工作曲線查出的試樣溶液中鉛的濃度，?g/mL；

m──試樣的質(zhì)量，g；

200──試液總體積，mL。

7.2 取一定量試液稀釋至一定體積后，測(cè)量吸光度時(shí)，鉛（Pb）含量x5，以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，按式（2）計(jì)算：

…………………………………………(2)

式中：c──由工作曲線查出的試料溶液中鉛的濃度，µg/mL；

m──試樣的質(zhì)量，g；

200──試液總體積，mL；

V1──吸取一定量試液的體積，mL；

V2──試料溶液總體積，mL；

8 允許差

取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果；

平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合表2要求：

表 2

鉛含量，％

允許相對(duì)偏差，％

0.005～0.0020

＜0.0020～0.0001

＜0.0001

25

50

100