與GB5009.11 — 2014相比，總砷的測定方法增加了石墨爐原子吸收光譜法，本文將對石墨爐原子吸收光譜法的實驗方法進行概述。

眾所周知，當人食用被砷污染的食品以后會導致中毒。人吃了含砷比較高的食物以后，再服用維生素C或者含維生素C含量高的水果等食品，會加重砷中毒的癥狀。一般容易被砷污染的食品有以下幾種：

1、海產(chǎn)品或者水產(chǎn)品。比如海帶、魚蝦等這一類食品，經(jīng)常生存在水中，而水是砷含量比較大的場所，這些海產(chǎn)品會大量含有砷，人們食用以后會導致砷中毒。

2、水稻等水生植物由于水被砷污染，其內部會還有大量的砷元素，人食用這種植物以后也會導致砷中毒。

在吃了含砷比較高的食物以后，如果再服用維生素C，或者吃水果等維生素C含量較高的食品，會使五價的砷還原成三價砷產(chǎn)生劇毒，會加重砷中毒現(xiàn)象。所以，在食品安全檢測中對砷元素檢測時非常必要的。以下將介紹實驗部分。

石墨爐原子吸收光譜法

原理

試樣消解處理后,經(jīng)石墨爐原子化,在 193.7nm處測定吸光度。在一定濃度范圍內砷的吸光度值與砷含量成正比,外標法定量。

試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為優(yōu)級純,水為 GB / T6682 規(guī)定的一級水。

試劑

硝酸

過氧化氫30%

硝酸鈀

氫氧化鈉

試劑配制

硝酸溶液(2+98):量取 20mL 硝酸,緩緩倒入 980mL 水中,混勻。

硝酸溶液(3+97):量取 30mL 硝酸,緩慢加入到 970mL水中,混勻。

氫氧化鈉溶液(100g/L):稱取 10.0g 氫氧化鈉,用水溶解并定容至 100mL ,混勻。

硝酸鈀溶液(1g/L):稱取 0.1g硝酸鈀,用硝酸溶液(3+97)稀釋至 100mL ,混勻。

標準品

三氧化二砷( As₂O₃ , CAS 號: 1327-53-3)標準品:純度 ≥99. 5% 。

標準溶液配制

砷標準儲備液( 100mg/L ,以 As 計): 準確稱取于100 ℃ 干燥2h的三氧化二砷 0. 0132g ,加1mL 氫氧化鈉溶液( 100g/L)和少量水溶解,轉入 100mL 容量瓶中,加入適量鹽酸調整其酸度近中性,用水稀釋至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 1 年?；蚪?jīng)國家認證并授予標準物質證書的砷標準溶液。

砷標準使用液(1.00mg/L ,以 As 計): 準確吸取 1.00mL 砷標準儲備液(100mg/L)于100mL容量瓶中,用硝酸溶液(2+98 )稀釋定容至刻度。于 2℃~8℃ 冰箱中避光保存,有效期 3 個月。

砷標準系列溶液:分別吸取適量砷標準使用液(1.00mg/L),用硝酸溶液(3+97)配制砷的質量濃度分別為 0.0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、 20.0μg/L和30.0μg/L的標準系列溶液。（注:可根據(jù)儀器的靈敏度及樣品中砷的實際含量微調標準系列溶液中砷的質量濃度范圍。）

儀器和設備

原子吸收光譜儀:配石墨爐原子化器。

電子天平:感量為0.01mg、0.1mg 和1mg 。

控溫電熱板:控溫精度±5℃ 。

微波消解系統(tǒng)。

恒溫干燥箱:控溫精度±2℃ 。

壓力消解罐。

勻漿機。

高速粉碎機。

注:玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐均需以(1+4)的硝酸溶液浸泡24h ,用自來水反復沖洗,最后用水沖洗干凈。

分析步驟

試樣制備

干樣：谷物、干食用菌、水產(chǎn)動物干制品等樣品,取可食部分粉碎均勻;對于固體乳制品、面粉、嬰幼兒谷類輔助食品等呈均勻狀的粉末樣品,搖勻。

鮮樣：蔬菜、水果、水產(chǎn)動物、鮮食用菌、肉類及蛋類等樣品,洗凈晾干,取可食部分勻漿至均質。

速凍及罐裝食品：經(jīng)解凍的速凍食品,取可食部分粉碎至均勻;罐裝食品粉碎或均漿至均勻。

液體樣品：飲料、調味品、乳及其制品、油脂及其制品等樣品勻漿或均質。

半固體樣品：攪拌均勻。

微波消解法

固體試樣和油脂及其制品試樣稱取 0.2g~0.8g (精確至 0. 001g),含水分較多的試樣或液體試樣稱取 1.0g~3.0g (精確至 0. 001g)于消解罐中;加入5mL~8mL 硝酸,放置30min 以上,對于肉類、水產(chǎn)動物及其制品等難消解的樣品再加入0.5mL~1mL 過氧化氫,蓋好安全閥,將消解罐放入微波消解系統(tǒng)中。根據(jù)不同類型的樣品,設置適宜的微波消解程序(見表 A.2),按相關步驟進行消解,消解完全后于 140℃~145℃ 趕酸至 0.5mL~1mL ,用水定容至 25mL ,混勻備用。同時做空白試驗。

壓力罐消解法

固體試樣和油脂及其制品試樣稱取 0.2g~1.0g (精確至 0.001g),鮮樣或液體試樣稱取 1.0g~5.0g(精確至0.001g)于消解內罐中,加入5mL硝酸浸泡過夜。蓋好內蓋,旋緊不銹鋼外套,放入恒溫干燥箱,140℃~160℃ 保持3h~4h ,自然冷卻至室溫,然后緩慢旋松不銹鋼外套,將消解內罐取出,放在控溫電熱板上140℃~145℃ 趕酸至0.5mL~1mL ,用水定容至25mL ,混勻備用。同時做空白試驗。

儀器參考條件

儀器參考條件見附錄 B 中表 B.1 。采用氘燈、自吸收或塞曼效應扣除背景。

標準曲線的制作

吸取 20μL砷標準系列溶液和 5μL硝酸鈀溶液(1g/L )(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量),按質量濃度由低到高的順序分別注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,以質量濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,制作標準曲線。

試樣溶液的測定

在與測定標準溶液相同的實驗條件下,吸取 20μL空白溶液或試樣溶液和 5μL硝酸鈀溶液(可根據(jù)所使用的儀器確定最佳進樣量)注入石墨爐,原子化后測其吸光度值,與標準系列比較定量。

分析結果的表述

試樣中砷的含量按式計算。

當砷含量 ≥1.00mg/kg時,計算結果保留 3 位有效數(shù)字;當砷含量 <1.00mg/kg時,計算結果保留2位有效數(shù)字。

儀器參數(shù)

AA-1800S六燈座單石墨爐原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國內知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應用經(jīng)驗。該產(chǎn)品包括石墨爐及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進行復雜的樣品分析，多種分析方法可自動切換，做到無人全自動分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應用于科研、質檢、疾控、環(huán)保、冶金、農林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設計確保樣品分析的準確性、安全性、易用性，儀器維護簡單便捷。

主要特點

高精度全自動化光學系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測范圍和光學穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動6燈座配置6個獨立燈電源，可分別預熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無論是有機或是無機溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

石墨爐溫控

內外氣雙重溫度控制，20階線性或非線性升溫，確保待測元素具有較好的靈敏度；爐內富集濃縮達20次，縱向光控監(jiān)測石墨管內壁溫度，最高可升溫至3000℃/s.

高技術指標

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測試靈敏度達到行業(yè)先進水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進行背景校正，消除低含量測定時分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號為1A時，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強，人性化設計，石墨爐原子化器自動優(yōu)化，如遇停電、誤操作等，系統(tǒng)會自動啟動安全保護功能；

自動進樣器

與石墨爐一體化設計，采用高精度注射器，最低可進0.5μl樣品，具有智能化在線稀釋與濃縮功能。

軟件功能

強大的功能

高智能軟件，功能強大，友好的中文操作界面。全自動儀器及附加控制，可自動優(yōu)化，自動稀釋；鼠標操作，自動設定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測量數(shù)據(jù)可以實現(xiàn)動態(tài)顯示。標準曲線可以實現(xiàn)自動擬和；

樣品測量準確：采用向導的方式對樣品進行設置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測量的結果更為準確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對數(shù)據(jù)進行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報告；對測量結果及儀器的條件進行打??；

數(shù)據(jù)導出：數(shù)據(jù)導出功能實現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術參數(shù)

主機

型號 : AA-1800S

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈平臺自動切換，全自動準直

燈電流 : 脈沖式供電

光學系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學系統(tǒng)

波長范圍 : 190-900nm，自動尋找波峰，一鍵光學優(yōu)化功能

波長準確度 : ≤0.15nm

波長重復性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動設置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測器 : 進口光電倍增管

石墨爐系統(tǒng)

加熱方式 : 縱向加熱

控溫方式 : 縱向光學溫控監(jiān)測石墨管內壁溫度

溫度范圍 : 室溫至3000℃

程序控溫 : 全自動控溫達20階，爐內富集濃縮達20次

特征量 : 0.5×10^-12g（Cd）

檢出限 : 0.4×10^-12g（Cd）

精密度 : RSD≤3%   

冷卻水 : 可選擇冷卻水循環(huán)系統(tǒng)

安全性 : 石墨管損壞、水流量、氣壓等報警；水溫過熱保護

石墨爐自動進樣器（選配）

樣品盤 : 130位樣品杯，6位試劑杯

進樣體積 : 0.01-100μl

最小增量 : 0.01μl

進樣體積重復性 : 1%

重復進樣次數(shù) : 高達99次

清洗容器容積: 500mL

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上海美析儀器公司簡介

上海美析儀器有限公司(以下簡稱美析)，是一家具有自主知識產(chǎn)權的高新技術企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測試儀器領域，不斷開發(fā)出先進的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質儀器資源的供應者。

美析主營光譜類儀器可見分光光度計、紫外可見分光光度計、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計、原子熒光光度計、ICP 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP 電感耦合等離子體質譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應用于有機化學、無機化學、生物化學、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農業(yè)等領域。同時美析利用在產(chǎn)品機械結構、光學設計、電氣應用和軟件開發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗，結合市場的最新實際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。美析的總部及生產(chǎn)基地設在上海，營銷中心設在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國內外的部分科研單位也進行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉化為生產(chǎn)力。為更好的服務于廣大客戶，美析儀器國內設有 12家辦事機構，度身定制符合您需求的應用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務國內用戶的同時，美析也與 20 多個國家的分銷機構建立了深度的戰(zhàn)略合作關系。

及國內多項資質審查認證，并有著多項自行研發(fā)的光譜類專利版權等等）