原子吸收法對(duì)頭發(fā)中鋅含量的測(cè)定方案

引言鋅在人和其它動(dòng)物體內(nèi)具有重要功能，它對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 ug/g之間,少于100ug/g認(rèn)為人體缺鋅。

采用微波消解人發(fā)樣品，用火焰原子吸收光譜法測(cè)定了樣品中Zn的含量。結(jié)果表明，該法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，加標(biāo)回收率在97.0%～~102.2%范圍內(nèi)，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD)≤1.82%，鋅在人和其它動(dòng)物體內(nèi)具有重要功能，它對(duì)生長(zhǎng)發(fā)育，創(chuàng)傷愈合，免疫預(yù)防都有重要作用。人發(fā)中鋅含量多少，標(biāo)志著人體中微量鋅含量是否正常。因此，分析人發(fā)中的鋅具有重要意義。

原理

濕法消化，取試樣于表面皿上并用濃硝酸和氯酸來(lái)消解，于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進(jìn)行鋅的原子吸收光譜測(cè)定。

干法消化，準(zhǔn)確稱取上述發(fā)樣于石英柑禍，放入馬弗爐內(nèi)恒溫緩緩升溫至500度，保溫2-3，待碳質(zhì)機(jī)物完全被破壞及灰化后，取出稍冷，加入濃硝酸于電熱板上低溫加熱溶解，最后定容，進(jìn)行鋅的原子吸收光譜測(cè)定。

發(fā)樣經(jīng)過(guò)洗滌、干燥處理后，稱取一定量發(fā)樣采用硝酸―高氯酸消化處理，將其微量鋅以金屬離子狀態(tài)轉(zhuǎn)入到溶液中，然后，按常規(guī)原子吸收光譜分析中的工作曲線法進(jìn)行分析。

儀器設(shè)備與試劑材料

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀，乙炔鋼瓶;無(wú)油空氣壓縮機(jī);空心陰極燈，100mL 的燒杯（2個(gè))，電動(dòng)攪拌器，烘箱，干燥器，表面皿，電熱板，25mL容量瓶8個(gè)，100mL容量瓶，250mL燒杯，移液管( 1mL，2mL,5mL,20mL各一支)

試劑

1mg/mL^-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液:準(zhǔn)確稱取0.2000g金屬鋅于250mL燒杯中，用30~40mL(1+1）鹽酸使其溶解后，煮沸幾分鐘，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，備用。

濃硝酸、1%高氯酸，均為分析純，去離子水

實(shí)驗(yàn)步驟

發(fā)樣采集與準(zhǔn)備

用不銹鋼剪刀剪取發(fā)樣，要貼近頭皮剪并棄去發(fā)梢，取發(fā)量1lg左右，然后剪成1cm左右長(zhǎng)。

將發(fā)樣放入100mL的燒杯中，用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30 分鐘，自來(lái)水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，于65~67℃的烘箱中干燥4小時(shí)，取出后放入干燥器中保存?zhèn)溆谩?/span>

消化處理

稱取上述處理過(guò)的發(fā)樣0.2000g于100mL錐形瓶中，加入 5mL濃硝酸，蓋上短頸漏斗，在電熱板上低溫加熱消解，待完全溶解以后﹐然后逐滴加入高氯酸1mL，再置于電熱板上繼續(xù)加熱，溫度控制在140~160℃，待冒白煙至溶液余0.5mL左右（不可蒸干），取下冷卻后，加入10mL水微沸數(shù)分鐘再至干，放冷，反復(fù)處理兩次后用去離子水將其移入25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻。移取2.5mL配制好的樣品溶液于25mL容量瓶中，稀釋至刻度搖勻待測(cè)。

標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制

移取10mL1mg/mL^-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液鋅的濃度為100mg/mL^-1。再移取10mL濃度為100mg/mL^-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于100 mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻。此溶液鋅的濃度為10mg/mL^-1。分別移取10ug/mL^-1鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00,0.25,0.50,0.75,1.00,1.25mL于25mL容量瓶中用1%高氯酸溶液稀釋至刻度搖勻,濃度為0.0,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL^-1。與試樣溶液同時(shí)測(cè)定。

試液的測(cè)定

將處理好的試樣及空白溶液，按以下儀器工作條件與標(biāo)準(zhǔn)系列一起進(jìn)行測(cè)定，記錄其吸光度。儀器工作條件:波長(zhǎng)213.9nm，燈電流3mA，狹縫寬度0.2mm，燃燒器高度7mm，空氣流量450L·h^-1，乙炔流量70L·h^-1。

由計(jì)算機(jī)計(jì)算繪圖可得標(biāo)準(zhǔn)曲線的方程為:y=0.31114x-0.00862相關(guān)系數(shù)R2'=0.9978R=0.9989

本次實(shí)驗(yàn)測(cè)得稀釋10倍后樣品的鋅濃度為0.359ug/mL^-1，即原樣品溶液中鋅濃度為0.359x 10= 3.59ug/mL^-1

即頭發(fā)樣品中鋅的含量為 3.59ug/mL^-1 x 25mL^-1÷0.2g= 448.75ug/g

(一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在150-200 ug/g之間,少于100 u g/g認(rèn)為人體缺鋅，大于250 u g/g也屬正常。)

實(shí)驗(yàn)總結(jié)

1）本次實(shí)驗(yàn)中存在的不足在于:

①實(shí)驗(yàn)要求消解液冷卻后要加入10mL水再微沸至近干，并重復(fù)處理兩次，但在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，我們只處理了一次。因此可能導(dǎo)致樣品消解不充分。

②使用濕法消解頭發(fā)樣品后，溶液呈淺黃色，這是因?yàn)槿芤褐腥苡卸趸⒋嬖谟袡C(jī)雜質(zhì)，這說(shuō)明樣品未消解完全。這些雜質(zhì)在火焰中會(huì)造成背景干擾，數(shù)據(jù)中濃度為0.000ug-mL’的吸光度為-0.005，也說(shuō)明了測(cè)定過(guò)程中存在背景干擾。

③一般正常人的頭發(fā)中鋅含量在 103-361 u g/g 之間，本次測(cè)定結(jié)果是本次實(shí)驗(yàn)測(cè)定頭發(fā)中的鋅含量偏高，一個(gè)重要的原因是由于待測(cè)試樣中可能含有有機(jī)物，測(cè)量鋅的波長(zhǎng)在近紫外區(qū)，而有一些有機(jī)物在近紫外區(qū)也有吸收，測(cè)量鋅的含量時(shí)受到的干擾比較大，從而導(dǎo)致吸光度偏高，測(cè)定結(jié)果也相應(yīng)偏高。

④在第一次實(shí)驗(yàn)中，所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列濃度為0.0 ,0.1 ,0.2,0.3 ,0.4 ,0.5ug/mL^-1，測(cè)定吸光度時(shí)，發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)曲線向濃度軸偏離，導(dǎo)致線性關(guān)系差，說(shuō)明此組鋅的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列濃度偏高。溶液濃度過(guò)高，會(huì)導(dǎo)致自吸現(xiàn)象嚴(yán)重，因此須重新配制溶液再測(cè)定。在第二次實(shí)驗(yàn)中,所用鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的系列濃度為0.0,0.1，0.2,0.3,0.4,0.5ug/mL^-1，所得標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系較好。

2）用于實(shí)驗(yàn)用的頭發(fā)最好是從枕部距發(fā)根1~3cm處的發(fā)樣。發(fā)樣在消解前要用1%的洗發(fā)精浸泡，攪拌30分鐘，自來(lái)水沖洗20遍，蒸餾水洗5遍，再用去離子水洗滌5遍，以保證頭發(fā)樣品中的污垢和油脂能較充分除去。

3）本實(shí)驗(yàn)采用濕法消解頭發(fā)樣品，在消解過(guò)程中要在錐形瓶上蓋上短頸漏斗，以防加高氯酸時(shí)溶液發(fā)生爆沸。也可將高氯酸溶液逐滴滴入樣品溶液中，也可防止爆沸。

儀器參數(shù)

美析AA-1800C六燈座單火焰原子吸收光譜儀

產(chǎn)品簡(jiǎn)介

AA-1800型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

主要特點(diǎn)

高精度全自動(dòng)化光學(xué)系統(tǒng)

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度。全自動(dòng)6燈座配置6個(gè)獨(dú)立燈電源，可分別預(yù)熱；

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

全自動(dòng)化分析

能自動(dòng)完成安全點(diǎn)火，熄滅和切換，結(jié)構(gòu)可靠，故障率低，從而確?；鹧娣ǖ撵`敏度和重現(xiàn)性。

光源系統(tǒng)六燈位自動(dòng)轉(zhuǎn)換，可直接使用高性能空心陰極燈，提高火焰分析的靈敏度，自動(dòng)調(diào)節(jié)供電參數(shù)和光束位置，全自動(dòng)波長(zhǎng)掃描和尋找波峰；

高技術(shù)指標(biāo)

AA-1800型原子吸收光譜儀元素測(cè)試靈敏度達(dá)到行業(yè)先進(jìn)水平，靈敏度≤0.015μg/mL/1%；基線漂移小于0.003Abs/30m，穩(wěn)定性優(yōu)于0.005Abs/4h;

背景校正系統(tǒng)

采用氘空心陰極燈和自吸收扣背景進(jìn)行背景校正，消除低含量測(cè)定時(shí)分子吸收的干擾，減少了氘燈的發(fā)射噪聲，延長(zhǎng)了使用壽命，具有較好的穩(wěn)定性。氘燈背景信號(hào)為1A時(shí)，扣除背景能力＞50倍；

智能化分析

智能性非常強(qiáng)，人性化設(shè)計(jì)，自動(dòng)設(shè)置調(diào)節(jié)火焰高度，自動(dòng)點(diǎn)火，水平位置自動(dòng)優(yōu)化，系統(tǒng)自動(dòng)設(shè)置氣體流量。如遇停電、誤操作、乙炔泄漏等，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)啟動(dòng)安全保護(hù)功能；

軟件功能

強(qiáng)大的功能

高智能軟件，功能強(qiáng)大，友好的中文操作界面。全自動(dòng)儀器及附加控制，可自動(dòng)優(yōu)化，自動(dòng)稀釋；鼠標(biāo)操作，自動(dòng)設(shè)定菜單數(shù)據(jù)和校正方法；

測(cè)量數(shù)據(jù)可以實(shí)現(xiàn)動(dòng)態(tài)顯示。標(biāo)準(zhǔn)曲線可以實(shí)現(xiàn)自動(dòng)擬和；

樣品測(cè)量準(zhǔn)確：采用向?qū)У姆绞綄?duì)樣品進(jìn)行設(shè)置，方便快捷；

靈敏度校正功能：使測(cè)量的結(jié)果更為準(zhǔn)確；

數(shù)據(jù)共享

方便快捷的數(shù)據(jù)共享

數(shù)據(jù)處理：可對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行編輯保存；

打印輸出：提供單元素與多元素分析的報(bào)告；對(duì)測(cè)量結(jié)果及儀器的條件進(jìn)行打??；

數(shù)據(jù)導(dǎo)出：數(shù)據(jù)導(dǎo)出功能實(shí)現(xiàn)了與其他系統(tǒng)的數(shù)據(jù)共享。

技術(shù)參數(shù)

主機(jī)

型號(hào) : AA-1800C

光源 : 單元素或多元素空心陰極燈

燈座 : 六燈自動(dòng)切換，全自動(dòng)準(zhǔn)直

燈電流 : 脈沖式供電

光學(xué)系統(tǒng) : 大面積1800條/mm刻線光柵，全封閉光學(xué)系統(tǒng)

波長(zhǎng)范圍 : 190-900nm，自動(dòng)尋找波峰，一鍵光學(xué)優(yōu)化功能

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度 : ≤0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性 : ±0.1nm

光譜帶寬 : 0.1、0.2、0.4、1.0、2.0nm自動(dòng)設(shè)置

基線漂移 : 靜態(tài)≤±0.002A/30分鐘，動(dòng)態(tài)≤±0.005A/30分鐘

吸光度范圍 : 0-4A

檢測(cè)器 : 進(jìn)口光電倍增管

火焰系統(tǒng)

燃燒頭 : 全鈦燃燒頭，50mm或100mm通用燃燒頭

霧化室 : 高分子防爆防腐霧化室

霧化器 : 高效玻璃霧化器，也可定制

點(diǎn)火方式 : 微機(jī)控制，自動(dòng)點(diǎn)火

氣體控制 : 全自動(dòng)氣體控制系統(tǒng)

特征濃度 : 0.015μg/mL/1%（Cu）

檢出限 : 0.002μg/mL（Cu）

精密度 : RSD≤0.5%

安全性 : 氣體泄漏報(bào)警、防回火自動(dòng)保護(hù)、出現(xiàn)異常自動(dòng)斷電等多重保護(hù)措施

單火焰自動(dòng)進(jìn)樣器（選配）

樣品盤 : 40位樣品杯，6位試劑杯

重復(fù)進(jìn)樣次數(shù) : 高達(dá)99次

清洗容器容積: 500mL

數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）