測(cè)定硬質(zhì)合金化學(xué)分析方法鈷、鐵、錳和鎳量的應(yīng)用方案

（火焰原子吸收光譜法）

方法原理

試料用氫氟酸和硝酸溶解,以氯化銫為消電離劑,于原子吸收光譜儀上測(cè)定各元素量。

儀器及試劑

美析AA-1800DL原子吸收光譜儀;附鉆、鐵﹑錳和鎳單元素空心陰極燈

聚四氟乙烯燒杯:100 mL。聚丙烯容量瓶:100 mL。

氫氟酸(p1.12 g/mL)。

硝酸(p1.42 g/mL)。

氯化銫溶液(10 g/L)

氟化銨溶液(100 g/L)

硝酸溶液(1＋1)。

鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:此溶液1 mL含1 mg 鉆。（市售有證書(shū)標(biāo)液也可）

鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mL鈷標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100 ug鈷。

鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:此溶液1 mL含1 mg鐵。（市售有證書(shū)標(biāo)液也可）

鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mI鐵標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于 100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勾。

此溶液1 mL含100 ug鐵。

錳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:此溶液1 mL含1 mg錳。（市售有證書(shū)標(biāo)液也可）

錳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取.10.00 mL錳標(biāo)準(zhǔn)貯存洛液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100 ug錳。

鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:此溶液1 mL 含 1 mg 鎳。（市售有證書(shū)標(biāo)液也可）

鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00 mL鎳標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于100 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1 mL含100ug 鎳。

基體:與試樣組成相似,且不含被測(cè)元素或含量極微。

分析步驟

稱取試樣,精確至0.000 1 g.

鈷、鐵、錳、鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0.01~0.1% 時(shí)，試料質(zhì)量/g 取1g

測(cè)定次數(shù)

獨(dú)立地進(jìn)行3次測(cè)定,測(cè)定值間極差應(yīng)在允許差之內(nèi),取其平均值。

空白試驗(yàn)

隨同試料做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)應(yīng)加入與試料等量的基體。

電熱板消解

將試料置入100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加人10 mL水，5 mL氫氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,蓋好燒杯,緩慢加熱至試料完全溶解,冷卻。

加入10 mL氯化銫溶液,10 mL氟化銨溶液,將溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。

使用一氧化二氮或乙炔火焰,于原子吸收光譜儀上，鈷在240.7 nm,鐵在248.3 nm,錳在279.8 nm和鎳在232.0 nmi波長(zhǎng)處,與標(biāo)準(zhǔn)系列溶液同時(shí),以水調(diào)零,測(cè)量試液的吸光度。從相應(yīng)工作曲線上分別查出經(jīng)空白校正的各元素的質(zhì)量濃度。

工作曲線的繪制

稱取6份與試料等量的基體置于一組100 mL聚四氟乙烯燒杯中,加人10 mL水,5 mL 氫氟酸,然后逐滴加入5 mL硝酸,蓋好燒杯,緩慢加熱至基體完全溶解,冷卻。根據(jù)鉆的質(zhì)量分?jǐn)?shù),按表移取鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入10 mL氯化銫溶液,10 mL氟化銨溶液,將溶液移入100 mL聚丙烯容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

使用一氧化二氮-乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)240.7 nm處,以水調(diào)零,測(cè)量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度,減去系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中“零"濃度溶液的吸光度,以鈷的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制鈷的工作曲線。

在選定的儀器工作條件下,按上述步驟分別繪制鐵﹑錳和鎳的工作曲線。

分析結(jié)果的計(jì)算

按下式分別計(jì)算鈷、鐵、錳、鎳的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%):

式中:

X一-被測(cè)元素鈷.鐵.錳、鎳;

ρ—自工作曲線上查得的試液中被測(cè)元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(ug/mL);

V---試液體積,單位為毫升(mL);

m—試料質(zhì)量,單位為克(g)。

儀器參數(shù)

AA-1800DL原子吸收光譜儀

產(chǎn)品介紹

AA-1800DL型原子吸收光譜儀是由行業(yè)的專家和國(guó)內(nèi)知名高校聯(lián)手研發(fā)完成，擁有幾十年光譜儀器的研發(fā)和應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)。該產(chǎn)品包括火焰及氫化物發(fā)生系統(tǒng)，可配置多種附件，靈活的配置方案可滿足不同層次客戶的需求。全自動(dòng)多功能AA-1800DL型原子吸收光譜儀可進(jìn)行復(fù)雜的樣品分析，多種分析方法可自動(dòng)切換，做到無(wú)人全自動(dòng)分析。

AA-1800DL型原子吸收光譜儀廣泛應(yīng)用于科研、質(zhì)檢、疾控、環(huán)保、冶金、農(nóng)林、化工等行業(yè)，創(chuàng)新的軟、硬件設(shè)計(jì)確保樣品分析的準(zhǔn)確性、安全性、易用性，儀器維護(hù)簡(jiǎn)單便捷。

性能特點(diǎn)

全反射消色差光學(xué)系統(tǒng)。

色散率為1800條/毫米刻線大面積光柵，新型自準(zhǔn)直單色器，所有鏡片均是石英鍍膜，寬廣的檢測(cè)范圍和光學(xué)穩(wěn)定性確保了分析的精度、閃耀波長(zhǎng)230nm光柵分光系統(tǒng)。

八燈燈座

一燈工作，最多可以七燈預(yù)熱，節(jié)省了換燈和預(yù)熱時(shí)間，使元素測(cè)量更加快捷方便。

全自動(dòng)化

除主機(jī)電源開(kāi)關(guān)外，儀器全部功能通過(guò)計(jì)算機(jī)監(jiān)測(cè)與控制。

背景校正系統(tǒng)

具備氘燈與自吸收兩種背景校正模式，背景信號(hào)1A時(shí)，扣背景能力60倍以上。

自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)，功能完善，性能強(qiáng)大的分析軟件

人性化的操作界面，讓您的操作易如反掌，可切換中英文Windows風(fēng)格軟件界面，全自動(dòng)定性、定量分析，自動(dòng)計(jì)算元素含量，自動(dòng)生成測(cè)試報(bào)告。

火焰系統(tǒng)

高分子霧化室

高分子材料抗腐蝕霧化室，耐酸堿，包括氫氟酸，無(wú)論是有機(jī)或是無(wú)機(jī)溶液都能得到較好的靈敏度和穩(wěn)定性；

鈦燃燒器

鈦燃燒器，可選配50mm和100mm燃燒器，空冷預(yù)混合型，耐腐蝕，耐高鹽，大幅度提高火焰的效率和火焰分析的準(zhǔn)確度；

高精度防堵塞霧化器

專利型霧化器，霧化效率高，維護(hù)更換方便。

質(zhì)量流量控制器實(shí)現(xiàn)乙炔流量控制。

質(zhì)量流量控制器精確控制乙炔流量，精度達(dá)1ml/min，并對(duì)流量進(jìn)行動(dòng)態(tài)監(jiān)測(cè)，使用方便，安全可靠。

更多的安全保護(hù)措施，使樣品分析更加安全可靠

乙炔泄露監(jiān)測(cè)；

乙炔壓力監(jiān)視；

空氣壓力監(jiān)視；

燃燒頭狀態(tài)監(jiān)視；

火焰狀態(tài)監(jiān)視；

水封狀態(tài)監(jiān)視

技術(shù)指標(biāo)

波長(zhǎng)范圍：185nm～900nm

單色器類型：切爾尼-特納型（Czerny-Turner型）

光譜帶寬：0.1/0.2/0.4/0.7/1.0/1.4/2.0 nm七檔自動(dòng)切換

光柵閃耀波長(zhǎng)：230nm

光柵刻線：1800線/mm

波長(zhǎng)準(zhǔn)確度：±0.15nm

波長(zhǎng)重復(fù)性：< 0.10nm

分辨率：優(yōu)于0.3nm

特征濃度（Cu）：< 0.015μg/ml/1%

檢出限（Cu）：< 0.002ug/mL

精密度（Cu）：< 0.5%

靜態(tài)基線穩(wěn)定性：0.002 Abs(static);

動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性：0.004 Abs(Dynamic)

氘燈背景校正能力：60倍以上

數(shù)據(jù)處理

測(cè)量方式 : 火焰法、氫化物-原子吸收法 、自吸法、扣背景

濃度計(jì)算方式 : 標(biāo)準(zhǔn)曲線法（1～3次曲線），自動(dòng)擬合，標(biāo)準(zhǔn)加入法   

重復(fù)測(cè)量次數(shù) : 1-99次、計(jì)算平均值、給出標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差   

結(jié)果打印 : 參數(shù)打印，數(shù)據(jù)結(jié)果打印，圖形打印，可導(dǎo)出WORD、EXCEL文檔

關(guān)于我們

上海美析儀器公司簡(jiǎn)介

上海美析儀器有限公司(以下簡(jiǎn)稱美析)，是一家具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高新技術(shù)企業(yè)，美析的創(chuàng)業(yè)理念“科技——因你改變”，并以此為企業(yè)宗旨，不斷探究、果敢創(chuàng)新。特別是在分析測(cè)試儀器領(lǐng)域，不斷開(kāi)發(fā)出先進(jìn)的產(chǎn)品，使美析成為優(yōu)質(zhì)儀器資源的供應(yīng)者。

      美析主營(yíng)光譜類儀器可見(jiàn)分光光度計(jì)、紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)、原子吸收光譜儀、超微量分光光度計(jì)、原子熒光光度計(jì)、ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀、ICP電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，目前，我們的產(chǎn)品已廣泛應(yīng)用于有機(jī)化學(xué)、無(wú)機(jī)化學(xué)、生物化學(xué)、醫(yī)藥、環(huán)保、冶金、石油、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域。同時(shí)美析利用在產(chǎn)品機(jī)械結(jié)構(gòu)、光學(xué)設(shè)計(jì)、電氣應(yīng)用和軟件開(kāi)發(fā)方面積累的豐富經(jīng)驗(yàn)，結(jié)合市場(chǎng)的最新實(shí)際需求，近期將陸續(xù)推出一批全新的分析類儀器。

美析的總部及生產(chǎn)基地設(shè)在上海，營(yíng)銷中心設(shè)在北京，并在江蘇、上海、山東三地建有研發(fā)基地。為充分利用各地的智力資源，美析與國(guó)內(nèi)外的部分科研單位也進(jìn)行了深層次的科研合作，不斷將科研成果轉(zhuǎn)化為生產(chǎn)力。為更好的服務(wù)于廣大客戶，美析儀器國(guó)內(nèi)設(shè)有12家辦事機(jī)構(gòu)，度身定制符合您需求的應(yīng)用解決方案，提高產(chǎn)品的附加值。在不斷服務(wù)國(guó)內(nèi)用戶的同時(shí)，美析也與20多個(gè)國(guó)家的分銷機(jī)構(gòu)建立了深度的戰(zhàn)略合作關(guān)系。

（美析儀器不僅僅只是一家高新技術(shù)認(rèn)證企業(yè)，更通過(guò)了CE認(rèn)證、FCC認(rèn)證、RoHS認(rèn)證以及國(guó)內(nèi)多項(xiàng)資質(zhì)審查認(rèn)證，并有著多項(xiàng)自行研發(fā)的光譜類專利版權(quán)等等）