關(guān)鍵詞：廢水處理；原子吸收；AA-1800C;金；美析集團(tuán)（www.tudou159.cn）

含金屬污酸廢水對(duì)環(huán)境造成的污染問題日益嚴(yán)重，減少重金 屬的排放量，回收工業(yè)污酸廢水中的有價(jià)金屬有利于國(guó)民經(jīng)濟(jì)發(fā) 展，意義顯著。原子吸收測(cè)定金簡(jiǎn)單、易操作備受檢測(cè)人員的青 睞。由于污酸廢水的強(qiáng)腐蝕性和復(fù)雜性，測(cè)定時(shí)基線易漂移導(dǎo)致 結(jié)果不可靠?；w復(fù)雜金含量低的污酸廢水測(cè)定難度更大。針對(duì) 我公司目前所研發(fā)污酸廢水的特點(diǎn)，通過對(duì)火焰原子吸收分光光 度法測(cè)定污酸中金含量的反復(fù)驗(yàn)證，優(yōu)化儀器參數(shù)。為公司處理 污酸廢水、監(jiān)控樹脂吸附金的性能等提供準(zhǔn)確可靠的檢測(cè)數(shù)據(jù)， 促進(jìn)研發(fā)工作的開展，同時(shí)也避免貴金屬元素的流失浪費(fèi)。
1    實(shí)驗(yàn)
1.1    儀器設(shè)備
原子吸收分光光度計(jì)AA-1800C，金空心陰極燈，乙炔(純 度達(dá)  99.99  %)，空氣壓縮機(jī)應(yīng)具備除水，除油，除塵裝備。
1.2    試劑
優(yōu)級(jí)純硝酸(ρ=1.42  g/mL)； 優(yōu)級(jí)純高氯酸(ρ=1.54  g/mL)； 硝酸溶液(1+1)；
硝酸溶液(2  %)；
金標(biāo)準(zhǔn)溶液：購(gòu)買單元素金的標(biāo)準(zhǔn)溶液(國(guó)家有色金屬及電子 材料分析測(cè)試中心)，標(biāo)準(zhǔn)值：1000 μg/mL；
金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：取 1000 μg/mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液 10 mL 放入 100 mL 容量瓶中，加 2mL濃硝酸用去離子水定容，此溶液每毫升含 100 μg 金。
1.3   儀器參數(shù)
燈電流 4.00 mA，波 長(zhǎng) 242.8 nm，狹 縫 0.50 mm，燃燒頭高度 10 mm，乙 炔 流 速 2.0 L/min，空氣流速 10.0 L/min，預(yù)噴霧時(shí)間 5 s，積分時(shí)間 4s。以標(biāo)準(zhǔn)曲線法來定量，該實(shí)驗(yàn)中不扣背景。
1.4   繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線
分別移取金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(100  μg/mL)0.5  mL，1.0 mL，3.0 mL，
5.0 mL，8.0 mL，10.0 mL 于 100 mL 容量瓶用硝酸溶液(2 %)定容， 其含量分別為 0.500 mg/L，1.000 mg/L，3.000 mg/L，5.000 mg/L， 8.000 mg/L，10.000 mg/L 金標(biāo)準(zhǔn)溶液。按 1.3 儀器參數(shù)調(diào)好儀器， 以硝酸(2 %)溶液為空白，分析系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)得其相應(yīng)的吸光 度值繪制曲線，結(jié)果見表 1。

2    實(shí)驗(yàn)方法
2.1    試料
準(zhǔn)確移取試樣(25.00 mL)加入 5mL濃硝酸，置于電熱板上在 微沸狀態(tài)下蒸至近干。冷卻后加入濃硝酸 5mL和 2mL高氯酸， 直到消解完全，等蒸至體積約 1mL左右，加硝酸(1+1)溶解殘?jiān)?通過濾紙濾入 50 mL 容量瓶中，用 2%硝酸溶液定容，隨同實(shí)驗(yàn)做樣品空白。 2.2   測(cè)量
在測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí)測(cè)量試驗(yàn)樣品和空白樣品，由扣除空 白后樣品的吸光度 Abs 樣，依標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出樣品中的元素金含 量 Conc 樣。
Conc 樣=23.0252×(Abs 樣-Abs0)×2-0.0598
3    結(jié)果與討論
3.1    吸收波長(zhǎng)的選擇
金的穩(wěn)定性良好，選用最靈敏的波長(zhǎng)  242.8  nm 進(jìn)行分析，在 0.0~10.0  mg/L  曲線范圍內(nèi)線性良好，同時(shí)也能發(fā)揮檢測(cè)靈敏度高的優(yōu)勢(shì)。因此一般不采用次靈敏波長(zhǎng)  267.6 nm  進(jìn)行污酸廢水的測(cè) 定
3.2   標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍試驗(yàn)
配制兩組系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述實(shí)驗(yàn)條件分析標(biāo)準(zhǔn)溶液，結(jié)果見圖  1。

從圖 1 所繪制的曲線得出：原子吸收測(cè)金的靈敏度較高。金 含量在 0.50~10.0 mg/L 和 0.50~15.0 mg/L 內(nèi)均能繪制符合郎伯-比 耳定律要求的。但為更準(zhǔn)確的檢測(cè)污酸中金含量，最好采用0.50~10.0  mg/L 內(nèi)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3.3    檢出限試驗(yàn)
參照 3.2  的工作參數(shù)，調(diào)整儀器最佳的工作狀態(tài)，對(duì)試劑空
白連續(xù)測(cè)定 11  次，以  3  倍標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算方法的檢出限為 0.002 mg/L。
3.4   精密度試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法步驟對(duì)  3  個(gè)樣品平行測(cè)定  9  次，進(jìn)行精密度試 驗(yàn)，測(cè)定結(jié)果如下表  2。
表  2  結(jié)果表明：方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差  RSD  在  1.26  %~3.15%之 間，精密度測(cè)定結(jié)果較好，滿足生產(chǎn)分析需求。
3.5    回收率試驗(yàn)
在不同的樣品中加入不同量的金標(biāo)準(zhǔn)溶液，按該方法測(cè)定并 計(jì)算回收率。

從表  3  得知回收率介于  96.5  %~108.3%之間，完全滿足分析 要求。
3.6   消解酸的選擇試驗(yàn)
消解樣品時(shí)采用了硝酸。由于鹽酸適合在 80 ℃以下的消解體 系，而硫酸會(huì)干擾火焰，對(duì)火焰原子吸收分光光度測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生 影響。
3.7   背景干擾試驗(yàn)

在該條件下測(cè)金時(shí)，基體干擾通常不顯著。但當(dāng)無機(jī)鹽濃度 較高時(shí)會(huì)產(chǎn)生背景干擾，在測(cè)量濃度許可時(shí)，通常可采用稀釋法， 否則會(huì)采用氘燈法扣背景。0.500 mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)金溶液中加入不同含量的硫酸鈉，通過采用氘燈扣除背景和不采用氘燈扣除兩種方 法分析其金含量，以考察氘燈扣除背景的必要性。結(jié)果見表 4。
從表 4 可以看出：硫酸鈉含量低于 50 g/L 時(shí)，鹽份對(duì)檢測(cè)結(jié) 果沒有太大的影響?？梢灾苯訙y(cè)定。硫酸鈉含量超過 50 g/L 時(shí)， 氘燈扣背景法能較好的消除背景干擾，使測(cè)定結(jié)果更接近實(shí)際值。
4    結(jié)論
本方法具有準(zhǔn)確可靠、簡(jiǎn)便快速、選擇性強(qiáng)、干擾少等優(yōu)點(diǎn)。 相比較電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)金成本低、效率高、維護(hù)簡(jiǎn)單 的優(yōu)勢(shì)。該方法測(cè)定污酸廢水中金元素，其靈敏度、精密度和準(zhǔn) 確度均滿足要求。選擇本文提供的儀器參數(shù)和方法，有利于準(zhǔn)確、 精密的測(cè)定元素金。同時(shí)，為基體復(fù)雜而目標(biāo)元素含量低的測(cè)定 創(chuàng)造了條件。