紫外可見分光光度計硅酸根的測定
水中可溶性的二氧化硅在水溶液中若以SiO42-存在,則它和PO43-,在適當?shù)姆磻獥l件下和鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,稱之為硅鉬黃。硅鉬黃在1-氨基-2萘酚-4-磺酸等還原劑作用下,可使二個鉬原子從六價還原為四價其產(chǎn)物為藍色,稱為硅鉬藍。 硅鉬黃、硅鉬藍均可用用分光光度法測定,UV-1200紫外分光光度計,具體指標見參數(shù)。
1 硅鉬黃法
1.1 主要試劑
0.5moL/L的硫酸; 10% 鉬酸銨溶液; 10% 草酸溶液;
硅酸根標準溶液0.1mg/mL;
1.2 最大吸收波長測定
用移液管吸取適量的0.1mg/mL的硅酸根標準溶液于50mL容量瓶中,各加6mL,0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨,5min后,再各加1.5mL10%的草酸溶液,每加一種試劑均需充分混均,定容。用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在300nm-600nm波長下測其吸光度并作出曲線。找出最大吸收波長。
1.3 標準曲線的繪制
用移液管分別加入0、1、3、5、7mL,0.1mg/mL的硅酸根標準溶液于5只50mL容量瓶中,各加6mL,0.5moL/L的硫酸和2mL10%的鉬酸銨,5min后,再各加1.5mL10%的草酸溶液,定容。立即在最大吸收波長處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,測其吸光度并作出標準曲線。
1.4 樣品硅酸根含量的測定
用移液管吸取適量的樣品于50ml容量瓶中,其余手續(xù)和上述方法操作相同,并測吸光度。
2 硅鉬藍法
2.1 主要試劑
硫酸銅溶液(10g/L);稱取10g硫酸銅于1L硫酸(1+1)中攪拌溶解即可。 鹽酸(ρ1.19g/mL) 硫酸(1+9)。 氨水(1+1)。
對硝基酚溶液(1g/L)。 鉬酸銨溶液(50g/L)稱取50g鉬酸銨于300mL燒杯中,用水邊攪拌邊加入1L的棕色瓶中定容,加約5mL氨水搖勻使其全部溶解即可。 硅酸根標準溶液1mg/mL
2.2 最大吸收波長測定
吸取適量的硅酸根標準溶液于100mL容量瓶中,加一滴對硝基酚溶液(1g/L)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)調(diào)至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸(1+9),30mL水,5mL鉬酸銨(50g/L),每加一種試劑均需充分混均,放置約10min,然后依次加10mL硫酸銅溶液(10g/L)、20mL水、20mL飽和硫脲,以水定容,搖勻。放置20-30min后,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,在500nm-900nm波長下測其吸光度并作出曲線。找出最大吸收波長。
2.3 標準曲線的繪制
用移液管分別加入0、1、3、5、7mL, 1mg/mL的硅酸根標準溶液于100mL容量瓶中,加一滴對硝基酚溶液(1g/L)用氨水(1+1)和硫酸(1+9)調(diào)至溶液黃色恰好褪去加2mL硫酸(1+9),30mL水,5mL鉬酸銨(50g/L),每加一種試劑均需充分混均,放置約10min,然后依次加10mL硫酸銅溶液(10g/L)、20mL水、20mL飽和硫脲,以水定容,搖勻。放置20-30min后,在最大吸收波長處,用1cm比色皿,以試劑空白為參比,測其吸光度并作出標準曲線。
2.4 樣品硅酸根含量的測定
用移液管吸取適量的樣品于100ml容量瓶中,其余手續(xù)和上述方法操作相同,并測吸光度。
UV-1200型紫外可見分光光度計
技術指標及基本參數(shù)
*波長范圍: 200~1000nm
*光譜帶寬: 2nm
*波長準確度: ±1.0nm
*波長重現(xiàn)性: 0.2nm
*透射比準確度: ±0.3% τ
*透射比重復性:0.15% τ
*雜散光: ≤0.05% τ (220nm NaI,340nm NaNO2)
*穩(wěn)定性: 0.001A/h(500nm預熱后)
*測光方式: 透過率、吸光度、濃度、能量
*波長調(diào)節(jié):自動調(diào)節(jié)
*光度范圍: -0.3~3A
*顯示方式: 128*64液晶
*檢測器: 進口硅光二極管
*光源: 進口氘燈,進口鎢燈
*電源: AC 220V/50Hz或110V/60Hz
*功率: 120W
*儀器尺寸: 460×330×210mm
*主機凈重: 11Kg