分光光度法測(cè)定鐵含量
發(fā)布日期：2017-08-14 點(diǎn)擊次數(shù)：
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?
1、初步熟悉美析V-1500可見分光光度計(jì)的使用方法。
2、熟悉測(cè)繪吸收光譜的一般方法。
3、學(xué)習(xí)如何選擇分光光度分析的實(shí)驗(yàn)條件
二、實(shí)驗(yàn)原理: 1、在pH＝2～9 的溶液中，鄰二氮菲(phen) 與Fe2+ 生成穩(wěn)定的紅色配合物，反應(yīng)方程式為：2Fe3++2NH2OH.HCl→2Fe2++N2+H2O+4H++2Cl+,其最大吸收峰在515nm處。根據(jù)朗伯比爾定律：A=Kbc,溶液中濃度與其吸光度之間具有直線關(guān)系，可用標(biāo)準(zhǔn)曲線法測(cè)定。
三、實(shí)驗(yàn)步驟：
1、用吸量管吸取0.0ml和5ml鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液分別注入兩個(gè)50ml容量瓶中，加入1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻。再加入2ml領(lǐng)二氮菲水溶液，5ml醋酸鈉水溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min。
2、取兩支1cm比色皿，先用蒸餾水清洗2-3次再用試液潤(rùn)洗3-4次，分別將配好的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液注入比色皿，并用鏡頭紙拭去光潔面的試液。以試劑空白（即0.0ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）為參比溶液，調(diào)節(jié)分光光度計(jì)使其在參比溶液中透光率為100%。在440-570nm之間，每隔10nm測(cè)一次吸光度，最后測(cè)的在510nm附近吸光度最大。在最大吸收峰附近，每隔5nm測(cè)量一次吸光度，即在505nm與515nm處分別測(cè)量一次吸光度。
3、顯色劑用量的確定：在 7 只 50 ml容量瓶中，各加10ml鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液和 20ml鹽酸羥胺溶液， 搖勻。 分別加入 0.2， 0.4，0.6，0.8，1.0，2.0，4.0 ml鄰二氮菲溶液，再各加 5.0 ml乙酸鈉溶液，以水稀釋至刻度，搖勻。放置10min,以水為參比，在選定波長(zhǎng)下測(cè)量各溶液的吸光度。以顯色劑鄰二氮菲的體積為橫坐標(biāo)、相應(yīng)的吸光度為縱坐 標(biāo)，繪制吸光度－顯色劑用量曲線，確定顯色劑的用量。
4、鐵標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定：取6個(gè)50 ml容量瓶，編序號(hào) 為1 2 3 4 5 6 7并分別加入鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(10ug/ml)0.00ml 0.20ml 0.40ml 0.60ml 0.80ml 1.00ml 試樣,鹽酸羥氨(20g/L) 2ml,搖勻。用水稀釋至刻度，搖勻后再放置10min。用1cm比色皿，以空白為參比溶液，在510nm處測(cè)量各吸光度。
5、石灰石中試樣鐵的測(cè)定：準(zhǔn)確稱取0.4-0.5g于100ml燒杯中，加入少量蒸餾水潤(rùn)濕，小心滴加3mol/L鹽酸溶液至式樣溶解，轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中，用少量蒸餾水淋洗燒杯數(shù)次，一并轉(zhuǎn)移至容量瓶中。按標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟，加入各種試劑，測(cè)量吸光度。
四、數(shù)據(jù)處理及結(jié)果：
1、不同波長(zhǎng)下的吸光度：
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波長(zhǎng)（入）nm
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440
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450
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460
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470
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480
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490
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500
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吸光度A
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0.151
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0.163
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0.176
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0.193
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0.203
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0.206
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0.214
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波長(zhǎng)（入）
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510
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520
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530
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540
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550
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560
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570
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吸光度（A）
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0.190
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0.201
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0.159
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0.105
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0.059
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0.033
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0.018
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2、不同顯色劑用量時(shí)的吸光度:
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鹽酸羥氨體積
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0.2
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0.4
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0.6
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0.8
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1.0
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2.0
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4.0
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吸光度
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0.100
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0.231
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0.247
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0.249
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0.356
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0.389
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0.390
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體積為2.0時(shí)吸光度最大
3、不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)吸光度：（0.29g試樣）
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序號(hào)
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1
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2
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3
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4
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5
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6
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Fe2+
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0.0
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0.400
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0.800
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1.20
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1.60
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2.00
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吸光度（A）
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0.00
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0.059
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0.130
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0.205
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0.288
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0.386
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此圖線性關(guān)系較好
五、討論：
1、在進(jìn)行數(shù)據(jù)測(cè)量時(shí)波長(zhǎng)選擇從大到小的方式進(jìn)行測(cè)量，且當(dāng)波長(zhǎng)調(diào)整時(shí)出現(xiàn)以下情況如（待測(cè)波長(zhǎng)為510nm但調(diào)整時(shí)波長(zhǎng)變?yōu)榱?08或更小時(shí)，應(yīng)將波長(zhǎng)調(diào)為520后再調(diào)為510nm）即為了減小機(jī)械誤差。
2、在運(yùn)用y=ax+b這個(gè)公式時(shí)r2≥0.98時(shí)說明線性關(guān)系較好。六、思考題：
1、加入鹽酸羥氨和醋酸鈉的作用？
答：鹽酸羥氨作用是還原Fe3+,醋酸鈉作用是作為緩沖劑
2：使用美析V-1500可見分光光度計(jì)及比色皿時(shí)應(yīng)注意什么問題？
答：取拿比色皿時(shí)，手指只能捏住比色皿的毛玻璃面，而不能碰比色皿的光學(xué)表面比色皿不能用堿溶液或氧化性強(qiáng)的洗滌液洗滌，也不能用毛刷清洗。比色皿外壁附著的水或溶液應(yīng)用擦鏡紙或細(xì)而軟的吸水紙吸干，不要擦拭，以免損傷它的光學(xué)表面。
3、吸光度的加和性原則是什么？
答：溶液中總的吸光度等于溶液中各組分吸光度之和。
